1 適用范圍
本標準規定了測定固定污染源廢氣中二氧化硫的紫外吸收法。
本標準適用于固定污染源廢氣中二氧化硫的測定。
方法檢出限為2 mg/m3,測定下限為8 mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
HJ 75 固定污染源煙氣(SO2、NOX、顆粒物)排放連續監測技術規范
HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
HJ □□□ 便攜式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法測量儀器技術要求及檢測方法
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
校準量程 calibration span
校準所用標準氣體的濃度值(進行多點校準時,為校準所用標準氣體的最高濃度值),校準量程(以下用C.S.表示)應小于或等于儀器的滿量程。
3.2
示值誤差 calibration error
標準氣體直接導入分析儀的測量結果與標準氣體濃度值之間的絕對誤差或與校準量程的百分比。
3.3
零點漂移 zero drift
在測定前后,儀器對同一零氣的測定結果的絕對誤差或與校準量程的百分比。
3.4
量程漂移 span drift
在測定前后,儀器對同一校準量程氣體的測定結果的絕對誤差或與校準量程的百分比。
3.5
系統偏差 system bias
標準氣體直接導入儀器主機進氣口(直接測定模式)得到的測定結果與標準氣體由采樣管導入儀器(系統測定模式)得到的測量結果之間的絕對誤差或與校準量程的百分比。
4 方法原理
二氧化硫對紫外光區內190~230 nm 或 280~320 nm 特征波長光具有選擇性吸收,根據朗伯—比爾定律定量測定廢氣中二氧化硫的濃度。
5 干擾和消除
5.1 廢氣中的顆粒物容易污染吸收池,應通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆粒物對儀器的污染,過濾器濾料的材質應不與二氧化硫發生物理吸附或化學反應。過濾器應至少能過濾5 μm 以上粒徑的顆粒物。
5.2 廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產生冷凝水會吸收煙氣中的二氧化硫,導致測試結果偏低,應通過加熱采樣管和導氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法消除或減少廢氣中水汽冷凝。
5.3 廢氣中的NO2 對SO2 的測試產生正干擾,應采用選取不同吸收波段、提取差分信號計算等方法消除其干擾影響。
6 試劑和材料
6.1 二氧化硫標準氣體:市售有證標準氣體,擴展不確定度≤2%;或用 6.2 中的配氣裝置以氮氣稀釋高濃度市售有證標準氣體獲得的適宜濃度氣體。
6.2 配氣裝置:市售稀釋配氣裝置,最大輸出流量不低于5 L/min,所有的輸入、輸出流量計流量精度應滿足:當流量小于 50%的滿量程時,流量精度優于滿量程的 0.5%;當流量不小于 50%的滿量程時,流量精度優于設定流量的 1.0%。
6.3 零氣:純度≥99.99%的氮氣或不干擾測定的環境空氣。
7 儀器和設備
7.1 紫外吸收法二氧化硫測定儀
7.1.1 組成
紫外吸收法二氧化硫測定儀(簡稱:儀器)組成:分析儀(含氣體流量計和控制單元、抽氣泵、光源、檢測器、吸收池等)、采樣管(含濾塵裝置、加熱及保溫裝置)、導氣管、除濕裝置、內置打印機或便攜式打印機等。
注:采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應配置測定廢氣樣品含濕量的檢測器,無需配置除濕裝置。熱濕法是指廢氣不經過冷凝除水而是直接測定高溫濕態廢氣濃度的方法。
7.1.2 性能要求
a) 示值誤差:校準量程>100 μmol/mol 時,相對誤差不超過±3%;校準量程≤100 μmol/mol 時,絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol;
b) 系統偏差:校準量程>60 μmol/mol 時,相對誤差不超過±5%;校準量程≤60 μmol/mol 時,相對誤差不超過±3%;
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