警告:溴化氫對人體有害,采樣人員應注意佩帶防護器具,避免吸入或接觸皮膚。
1 適用范圍
本標準規定了測定固定污染源有組織排放廢氣和無組織排放監控點空氣中溴化氫的離子色譜法。
本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣和無組織排放監控點空氣中溴化氫的測定。
對于有組織排放廢氣,當采樣體積為 20 L(標準狀態),定容體積為 50.0 ml 時,方法檢出限為 0.05 mg/m3,測定下限為 0.20 mg/m3。
對于無組織排放監控點空氣,當采樣體積為 30 L(標準狀態),定容體積為 10.0 ml 時, 方法檢出限為 0.008 mg/m3,測定下限為 0.032 mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
溴化氫 hydrogen bromide
本標準測定的溴化氫是指以氣態和霧滴形式存在的溴化氫。
4 方法原理
固定污染源有組織排放廢氣和無組織排放監控點空氣中的溴化氫,用吸收液吸收形成溴離子經離子色譜分離,電導檢測器檢測。根據保留時間定性,峰高或峰面積定量。
5 干擾和消除
顆粒態溴化物對測定有干擾,采樣時用聚四氟乙烯或石英濾膜可消除干擾。氣態溴對測定有干擾,選用酸性吸收液吸收溴化氫可消除干擾。有機污染物對離子色譜儀測定有干擾, 采用經活化的 C18 等固相萃取柱可消除干擾。
6 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為電阻率≥18 ΜΩ·cm 的新鮮去離子水。
6.1 氫氧化鈉(NaOH):優級純。
6.2 氫氧化鉀(KOH):優級純。
6.3 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,優級純。
6.4 溴化鉀(KBr):優級純。
使用前應于 105℃±5℃烘干 2 h,置于干燥器中冷卻備用。
6.5 溴化物貯備液:ρ(Br-)=1000 mg /L。
稱取 1.4875 g 溴化鉀(6.4)溶于適量水中,移入 1000 ml 容量瓶,用水定容,混勻,轉移至聚乙烯瓶中。于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 1 個月。亦可購買市售有證標準溶液。
6.6 溴化物標準使用液:ρ(Br-)=100 mg /L。
移取 10.00 ml 溴化物貯備液(6.5),置于 100 ml 容量瓶中,用水定容,混勻,臨用現配。
6.7 堿性吸收液:.(NaOH)=35 mmol/L 或 .(KOH)=35 mmol/L。
稱取 1.40 g 氫氧化鈉(6.1)或 1.96 g 氫氧化鉀(6.2),溶于適量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容,混勻,轉移至聚乙烯瓶中。臨用現配。
6.8 硫酸吸收液:.(H2SO4)=50 mmol/L。
移取 2.7 ml 硫酸(6.3),緩慢加入適量水中,冷卻后,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容,混勻,轉移至聚乙烯瓶中。于 4℃以下冷藏、密封可保存 3 個月。
6.9 淋洗液貯備液:根據儀器型號及色譜柱使用條件進行配制。于 4℃以下冷藏、密封可保存 3 個月。
6.10 淋洗液:將淋洗液貯備液(6.9)稀釋得到淋洗液,臨用現配。
6.11 氫氧化鈉溶液:.(NaOH)=5.0 mol/L。
稱取 20.0 g 氫氧化鈉(6.1),溶于適量水中,移入 100 ml 容量瓶中,用水定容,混勻, 轉移至聚乙烯瓶中。于 4℃以下冷藏、密封可保存 3 個月。
6.12 一次性微孔濾膜針筒過濾器:孔徑≤0.45 μm。
6.13 聚四氟乙烯或石英濾膜:對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。
7 儀器和設備
7.1 煙氣采樣器:采樣流量 0.1 L/min~1.0 L/min,采樣管為硬質玻璃或氟樹脂材質,應具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃。
7.2 空氣采樣器:采樣流量 0.1 L/min~1.0 L/min。
7.3 顆粒物采樣器:采樣流量 5 L/min~50 L/min,采樣管為硬質玻璃或氟樹脂材質,應具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃。
7.4 棕色氣泡吸收瓶:25 ml、75 ml。
7.5 連接管:聚四氟乙烯管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。
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