警告:實驗中所使用的有機溶劑及標準物質均為有毒有害物質,溶液配制和樣品前處理過程應在通風櫥中進行,并按規定佩戴防護器具,避免吸入、接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中 8 種酰胺類農藥的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺和丙草胺 8 種酰胺類農藥的測定。
當取樣量為 10 g,定容體積為 1.0 ml,采用選擇離子掃描方式定量時,方法檢出限為0.01~0.02 mg/kg,測定下限為 0.04~0.08 mg/kg。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析
HJ 494 水質 采樣技術指導
HJ 495 水質 采樣方案設計技術規定
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ 911 土壤和沉積物 有機物的提取 超聲波萃取法
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
以丙酮-正己烷為提取劑,用索氏提取法、加壓流體萃取法或超聲波萃取法,提取土壤或沉積物中酰胺類農藥,經固相萃取凈化、濃縮定容后用氣相色譜分離、質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及其豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。
4.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.2 鹽酸溶液:1+5。
量取 5 ml 鹽酸(4.1),緩慢加入到 25 ml 水中,混勻。
4.3 銅粒(Cu):純度≥99.5%。
使用前用鹽酸溶液(4.2)活化,去除表面的氧化物。用蒸餾水洗去殘留的酸,再用丙酮清洗,最后在氮氣流下干燥,使銅粒具有光亮的表面。每次臨用前處理。
4.4 丙酮(C3H6O):農殘級。
4.5 正己烷(C6H14):農殘級。
4.6 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.7 甲醇(CH3OH):色譜純。
4.8 丙酮-正己烷混合溶劑:1+1。
丙酮(4.4)和正己烷(4.5)按 1:1 體積比混合。
4.9 丙酮-正己烷混合溶劑:5+95。
丙酮(4.4)和正己烷(4.5)按 5:95 體積比混合。
4.10 酰胺類農藥標準物質:純度≥98%。
4.11 酰胺類農藥標準貯備液:ρ=500 mg/L。
分別稱取 50 mg(精確到 0.1 mg)酰胺類農藥標準物質(4.10),用甲醇(4.7)溶解后, 轉移至 100 ml 容量瓶中用甲醇(4.7)定容至標線。標準貯備液在 4℃以下密封避光冷藏, 可保存 2 個月。或選用市售有證標準溶液,保存條件參見標準溶液證書的相關說明。
4.12 酰胺類農藥標準使用液Ⅰ:ρ=100 mg/L。
用甲醇(4.7)稀釋酰胺類農藥標準貯備液(4.11),4℃以下密封避光冷藏,可保存 1個月。
4.13 酰胺類農藥標準使用液Ⅱ:ρ=10.0 mg/L。
用甲醇(4.7)稀釋酰胺類農藥標準使用液 I(4.12)。臨用現配。
4.14 替代物標準溶液:ρ=100 mg/L。
替代物選用乙草胺-d11,市售有證標準溶液。
4.15 內標物貯備液:ρ=2 000 mg/L。
內標物選用異丙甲草胺-d6,也可選用菲-d10,市售有證標準溶液。
4.16 內標物使用液:ρ=50 mg/L。
用甲醇(4.7)稀釋內標物貯備液(4.15),4℃以下密封避光冷藏。
4.17 無水硫酸鈉(Na2SO4)。
使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
4.18 硅藻土:粒徑 150~250 μm(100~60 目)。
使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
4.19 石英砂:粒徑 150~250 μm(100~60 目)。
使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
4.20 固相萃取柱。
市售弗羅里硅土、硅膠、氨基或其他等效固相萃取柱,1 000 mg/6 ml 或更大容量規格。
4.21 玻璃棉或玻璃纖維濾膜。
使用前用二氯甲烷(4.6)浸洗,待其揮發完全后,置于磨口玻璃瓶中密封保存。
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