警告:本方法使用的標準品為易揮發的有毒化學品,操作時應按照要求佩戴防護器具避免吸入或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定硬質聚氨酯泡沫和組合聚醚中二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧層物質的便攜式頂空/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于硬質聚氨酯泡沫和組合聚醚中 CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的定性檢測。
當以硬質聚氨酯泡沫為檢測對象時,在本標準規定的條件下,CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限分別為 2 μg、2 μg、2 μg 和 0.6 μg。
當以組合聚醚為檢測對象時,在本標準規定的條件下,CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限分別為 3 μg、2 μg、2 μg 和 0.9 μg。
2 方法原理
在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中的目標化合物向液(固)上空間揮發,產生一定的蒸汽壓并達到氣液(固)兩相動態平衡。氣相中的目標化合物經過高純載氣吹掃并吸附于便攜式氣相色譜-質譜儀的內置定量環中,再將定量環內的目標化合物以高純載氣反吹進入氣相色譜分離后,用質譜檢測器檢測,通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較進行定性。
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
硬質聚氨酯泡沫 rigid polyurethane foam
簡稱聚氨酯硬泡,是以異氰酸酯和聚醚為主要原料,在發泡劑、催化劑、阻燃劑等多種助劑的作用下,通過專用設備混合,經高壓噴涂現場發泡而成的高分子聚合物。
3.2
組合聚醚 pre-blended polyether polyols
混合物,由單體聚醚、發泡劑、交聯劑、催化劑、勻泡劑等多種組分混合而成。生產硬質聚氨酯泡沫的雙組分原料之一,俗稱白料。
3.3
消耗臭氧層物質 ozone-depleting substances
對臭氧層有破壞作用并列入《中國受控消耗臭氧層物質清單》的化學品。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為不含目標化合物的二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。
4.1 二氟二氯甲烷(CFC-12)標準溶液:市售有證標準溶液,溶劑為甲醇。
4.2 二氟一氯甲烷(HCFC-22)標準溶液:市售有證標準溶液,溶劑為甲醇。
4.3 一氟三氯甲烷(CFC-11)標準溶液:市售有證標準溶液,溶劑為甲醇。
4.4 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)標準溶液:市售有證標準溶液,溶劑為甲醇。
4.5 載氣:氮氣,純度≥99.999%。
5 儀器和設備
5.1 便攜式氣相色譜-質譜儀:具定量環進樣功能。色譜部分具有程序升溫功能,質譜部分具有 70 eV 的電子轟擊(EI)電離源,配 NIST 質譜圖庫,具有全掃描(SCAN)、手動/自動調諧、數據采集及譜庫檢索等功能。
5.2 頂空進樣器:能直接連接到色譜部分,可將樣品通過載氣吹掃至便攜式氣相色譜-質譜儀的主機內。
5.3 毛細管色譜柱:30 m×0.32 mm,1.0μm 膜厚(100%聚乙二醇),或 10 m×0.1 mm, 0.2 μm 膜厚(100%聚乙二醇),也可使用其他等效毛細管色譜柱。
5.4 移液槍:20 μl、5 ml 或 10 ml。
5.5 美工刀:金屬材質。
5.6 藥匙:金屬材質。
5.7 樣品瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯內襯的硅橡膠墊,或與頂空進樣器(5.2) 配套的玻璃瓶。
5.8 采樣勺:長手柄,金屬材質。
5.9 一般實驗室常用儀器和設備。
6 樣品
6.1 樣品采集和保存
硬質聚氨酯泡沫:每一批號的泡沫產品,隨機抽取 3 個包裝單位進行樣品采集;當包裝單位少于 10 個時,可酌情抽取 1~2 個包裝單位進行樣品采集。每個包裝單位采集 2 份樣品,1 份用于分析,1 份用于留樣保存。采集樣品時,用美工刀(5.5)在硬質聚氨酯泡沫的任意部位截取長、寬、高均不小于 10 cm 的立方體,若不能在現場完成樣品的檢測,則應在常溫避光密封條件下運輸和保存,10 d 內檢測完畢。
注:若現場采集不到長、寬、高均不小于 10 cm 的硬質聚氨酯泡沫,可根據實際情況調整樣品量,樣品體積至少滿足 6.2 試樣制備的要求。
組合聚醚:每一批號的組合聚醚,隨機抽取 3 個包裝單位進行樣品采集;當包裝單位少于 10 個時,可酌情抽取 1~2 個包裝單位進行樣品采集。每個包裝單位采集 2 份樣品,1 份用于分析,1 份用于留樣保存。采集樣品時,用采樣勺(5.8)從原始存儲容器中采集組合聚醚,然后將采樣勺中的樣品沿壁緩慢導入樣品瓶(5.7)中,直至充滿不留空間。取樣時應盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。樣品采集后應盡快分析,若不能在現場完成樣品的檢測, 則應在常溫避光密封條件下運輸和保存,10 d 內檢測完畢。
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