警告:實驗中使用的標準物質為劇毒試劑、具有爆炸性,鹽酸具有強揮發性和腐蝕性, 高氯酸鐵具有強氧化性和腐蝕性。試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中疊氮化物的分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中疊氮化物的測定。
當取樣體積為 150 ml,試樣定容體積為 100 ml,使用 10 mm 比色皿時,本標準測定的疊氮化物(以疊氮根計)的方法檢出限為 0.08 mg/L,測定下限為 0.32 mg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
疊氮化物 azides
指在本標準規定的條件下,經加熱蒸餾,可形成疊氮酸的疊氮化合物,以疊氮根計。
4 方法原理
樣品中疊氮化物在酸性介質中,加熱轉化為疊氮酸,隨水蒸氣餾出,經氫氧化鈉溶液吸收后,疊氮根離子與三價鐵離子反應可生成棕紅色絡合物,在 454 nm 處測定其吸光度。在一定濃度范圍內,其吸光度與疊氮根離子含量成正比。
5 干擾和消除
5.1 樣品中色度、CN-、SCN-及常見金屬離子對測定的干擾,可通過加熱蒸餾處理有效消除。
5.2 樣品中存在亞硝酸根時,會干擾疊氮化物測定,可在蒸餾前加入氨基磺酸銨消除干擾。
6 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
6.1 氫氧化鈉(NaOH)。
6.2 鹽酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。
6.3 高氯酸鐵[Fe(ClO4)3·H2O]:化學純。
6.4 疊氮化鈉:w(NaN3)≥99.5%。
6.5 氨基磺酸銨(NH4SO3NH2)。
6.6 氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)=400 mg/L。
稱取 0.40 g 氫氧化鈉(6.1),用少量水溶解,轉移至 1000 ml 容量瓶中并稀釋定容至標線,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。
6.7 氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)=40 mg/L。
移取 100 ml 氫氧化鈉溶液(6.6)至 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻, 貯于聚乙烯瓶中。
6.8 鹽酸溶液:c(HCl)=1.0 mol/L。
移取 8.3 ml 鹽酸(6.2)至 100 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于磨口玻璃瓶中。
6.9 鹽酸溶液:c(HCl)=0.1 mol/L。
移取 10.0 ml 鹽酸溶液(6.8)至 100 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于磨口玻璃瓶中。
6.10 高氯酸鐵溶液:ρ[Fe(ClO4)3·H 2O]=50 g/L。
稱取 5.00 g 高氯酸鐵(6.3),用 20 ml 鹽酸溶液(6.9)溶解,轉移至 100 ml 容量瓶中并用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。
6.11 氨基磺酸銨溶液:ρ=150 g/L。
稱取 15.00 g 氨基磺酸銨(6.5),用少量水溶解,轉移至 100 ml 容量瓶中并稀釋定容至標線,搖勻。臨用現配。
6.12 疊氮化鈉標準貯備液:ρ(N -)=1.00 g/L。
準確稱取 0.1548 g 疊氮化鈉(6.4),用少量氫氧化鈉溶液(6.7)溶解,轉移至 100 ml容量瓶中并用氫氧化鈉溶液(6.7)稀釋定容至標線,搖勻,貯于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。
6.13 疊氮化鈉標準使用液:ρ(N -)=100 mg/L。
移取 10.0 ml 疊氮化鈉標準貯備液(6.12)至 100 ml 容量瓶中,用氫氧化鈉溶液(6.7) 稀釋定容至標線,搖勻。臨用現配。
6.14 玻璃珠:4 mm~6 mm。
7 儀器和設備
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的 A 級玻璃量器。
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