本標準規定了環境空氣中半揮發性有機物的主動采樣技術要求。
本標準適用于規范環境空氣中半揮發性有機物采樣方法的制定和樣品的采集。
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 93 環境空氣顆粒物(PM10 和 PM2.5)采樣器技術要求及檢測方法
HJ 589 突發環境事件應急監測技術規范
HJ 664 環境空氣質量監測點位布設技術規范(試行)
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
HJ 77.2 環境空氣和廢氣 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法
HJ/T 194 環境空氣質量手工監測技術規范
J/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術要求及檢測方法
HJ/T 375 環境空氣采樣器技術要求及檢測方法
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
半揮發性有機物 semi-volatile organic compounds(SVOCs)
本標準所指的半揮發性有機物(簡稱 SVOCs)主要包括二噁英類、多環芳烴類、有機農藥類、氯代苯類、多氯聯苯類、吡啶類、喹啉類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類、苯酚類、多氯萘類和多溴聯苯醚類等化合物。這些有機化合物在環境空氣中主要以氣態或氣溶膠兩種形態存在。
3.2
采樣效率 sampling efficiency(SE)
指采樣介質(濾膜和吸附劑)捕集氣體中目標化合物的能力。即用大于或等于樣品采樣的流量和時間抽氣體通過采樣介質后,目標化合物捕集在采樣介質上的量與氣體中目標化合物實際量的比值
3.3
動態保留效率 dynamic retention efficiency(RE)
指采樣介質保留以溶液形式加到采樣介質上的目標化合物的能力。即用大于或等于樣品采集的流量和時間抽氣體通過采樣介質后,目標化合物保留在采樣介質上的量與以溶液形式加到采樣介質上量的比值。動態保留效率小于等于采樣效率。
3.4
靜態保留效率 static retention efficiency
指將一定量目標化合物加到采樣介質后,與樣品在相同的條件下保存,采樣介質對目標化合物的保留能力。
3.5
脫附效率 desorption efficiency
指從采樣介質上解吸目標化合物的能力。即將目標化合物定量加到采樣介質后,按與樣品相同的條件提取,提取液中目標化合物的量與加入量的比值。
3.6
現場空白 field blank
將作為現場空白的采樣介質帶到采樣現場后,與將要采樣的采樣介質同時打開包裝并安裝到采樣頭但不進行采樣,待樣品采樣后,卸下現場空白的采樣介質,按與樣品相同的方法進行保存, 然后隨樣品一起運回實驗室,并按與樣品相同的步驟分析,分析結果(即現場空白)用于檢查采樣介質在采樣操作過程、采樣的現場環境和運輸過程是否受到污染。
3.7
實驗室空白 laboratory method blank(LMB)
在實驗室內,將與樣品同一批次的采樣介質按與樣品相同的步驟分析,測定結果用于檢查實驗過程中所用的玻璃器皿、試劑、替代物、內標、設備、溶劑和采樣介質是否受到污染。
3.8
采樣器工作點流量 Air flow rate of sampler
在工作環境條件下,通過采樣頭(或吸附管)入口處的采氣流量,稱為采樣器的工作點流量, 該值在采樣過程中保持恒定。
3.9
標準狀態 standard conditions of air
指大氣壓為 101.325kPa,溫度為 273K 的狀態。
3.10
低流量采樣 low-volume sampling
采樣流量在 0~5L/min 之間的采樣。
3.11
中流量采樣 middle-volume sampling
工作點流量為 100L/min 的采樣。
3.12
大流量采樣 high-volume sampling
工作點流量為 225 L/min 的采樣。
3.13
超大流量采樣 ultra- volume sampling
工作點流量為 800 L/min 的采樣。
超大流量、大流量和中流量的采樣主要適合采集以氣態、氣溶膠狀態或以兩種形式同時存在,在環境空氣中濃度很低,需要大體積富集的 SVOCs。對于部分沸點較高的主要以顆粒物狀態存在的 SVOCs,可以只使用濾膜進行采樣。低流量的采樣主要適用于采集以氣體狀態存在的 SVOCs。
4.1 采樣頭的結構及技術要求
4.1.1 超大流量、大流量和中流量采樣頭及技術要求
超大流量、大流量或中流量的采樣頭主要由采樣切割器、濾膜及濾膜支撐部分、裝填吸附劑的采樣筒、采樣筒架及硅橡膠密封圈組成,見圖 1。采樣頭的材料應選用不銹鋼或聚四氟乙烯等不吸附有機物或不與被測污染物發生化學反應的材料。應根據監測目的、相關標準的要求選擇切割器,切割器的性能參數指標應滿足 HJ 93 的要求。對于中流量和大流量的采樣,切割器的切割點應選用 100L/min 和 225L/min,采用的裝填吸附劑的采樣筒由內徑為 60mm,長 125mm 的硼硅玻璃制成,吸附劑的支撐體為孔徑為 1.2mm(16 目)不銹鋼篩網。常用的吸附劑為密度 0.022g/cm3 聚氨基甲酸酯泡沫(簡稱 PUF)、大孔樹脂或兩種吸附劑的組合。對于超大流量采樣,采樣筒的尺寸應符合相關標準的要求。濾膜使用超細玻璃濾膜或石英纖維濾膜,其直徑為 102mm。濾膜對0.3μm標準粒子的截留效率不低于99%,在氣流速度為0.45m/s 時,單張濾膜的阻力不大于3.5kPa。
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圖 1 超大流量、大流量和中流量采樣頭結構示意圖
4.1.2 低流量的采樣管
低流量的采樣管根據吸附劑的填充方式可分為三種,圖 2A 是單層填充方式,圖 2B 是三層填充方式,其中,吸附劑 a 和吸附劑 b 可以相同,也可以不同。圖 2C 為前后兩段填充方式。采樣管一般由長 10cm,內徑為 20mm 的硼硅玻璃制成。在建立采樣方法時,選擇吸附劑的填充形式主要取決于被測化合物的性質和吸附劑的特性,無論選擇哪種填充形式,其采樣效率應達到65%-125%之間。
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