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HJ 815-2016 水和生物樣品灰中鍶-90的放射化學分析方法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水和生物樣品灰中鍶-90 的放射化學分析方法。

      本標準中的二-2-乙基己基)磷酸萃取色層法適用于水和動、植物灰中鍶-90 的測定;發煙硝酸沉淀法和離子交換法適用于水中鍶-90 的測定。

      本方法的測量范圍為:水中鍶-90 的活度濃度為 10-2~10Bq/L,動、植物灰中鍶-90 的活度為 10-1~10Bq

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      GB/T 6379  測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)

      HJ 493 水質采樣樣品的保存和管理技術規范

      HJ/T 61 輻射環境監測技術規范

      3 -2-乙基己基)磷酸萃取色層法

3.1 方法原理

      樣品中鍶-90 的活度根據與其處于放射性平衡的子體核素釔-90 的活度來確定。

3.1.1 快速法:樣品經預處理,調節酸度后,其溶液通過涂有二-2-乙基己基)磷酸(簡稱HDEHP)的聚三氟氯乙烯(簡稱 kel-F)色層柱吸附釔,再以 1.5mol/L 硝酸淋洗色層柱,洗脫釔以外的其他被吸附的鍶、銫、鈰、钷等離子,并以 6mol/L 硝酸解吸釔,以草酸釔沉淀的形式進行β計數和稱重。

3.1.2 放置法:樣品的前處理方法與快速法同。調節溶液酸度后,通過 HDEHP-kel-F 色層柱, 除去釔、鐵和稀土等元素。將流出液放置 14d 以上,使釔-90 與鍶-90 達到放射性平衡,再次通過色層柱,分離和測定釔-90

3.2 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試劑中放射性物質的活度應保證空白樣品測得的計數率不超過探測儀器本底的統計誤差。

3.2.1 -2-乙基己基)磷酸(C16H35O4P):化學純,含量不少于 95%,ρ=0.969~0.975g/mL

3.2.2 正庚烷(C7H16):ρ=0.681~0.687g/mL

3.2.3 聚三氟氯乙烯粉(kel-F):60~100 目。

3.2.4 硝酸:質量分數為 65.0%~68.0%

3.2.5 過氧化氫:質量分數不低于 30%

3.2.6 草酸。

3.2.7 無水乙醇:質量分數不低于 95%

3.2.8 鹽酸:質量分數為 36.0%~38.0%

3.2.9 精密試紙:pH=0.5~5.0

3.2.10 氫氧化銨(或氨水):質量分數為 25.0%~28.0%

3.2.11 氫氧化銨(或氨水):無二氧化碳。

3.2.12 硝酸:(1+1.5)。

3.2.13 硝酸:(1+9)。

3.2.14硝酸:c=0.1mol/L

3.2.15碳酸銨。

3.2.16飽和碳酸銨溶液。

3.2.17飽和草酸溶液

      稱取 110g 草酸溶于 1L 水中,稍許加熱,不斷攪拌,冷卻后置于試劑瓶中。

3.2.18 草酸溶液:質量分數為 0.5%

3.2.19 王水:將鹽酸(3.2.8)與硝酸(3.2.4)按體積比 3:1 混合。

3.2.20 HDEHP-正庚烷溶液:將 HDEHP3.2.1)與正庚烷(3.2.2)按體積比 1:4 混合。

3.2.21 鹽酸:(1+5)。

3.2.22 鹽酸:c=0.1mol/L

3.2.23 鍶載體溶液(約 50mg Sr/mL

3.2.23.1 配制方法:稱取 153g 氯化鍶(SrCl2·6H2O)溶解于硝酸(3.2.14)中,轉入 1L 容量瓶內,并用硝酸(3.2.14)稀釋至刻度。

3.2.23.2標定方法:取 4 2.00mL 鍶載體溶液(3.2.23.1)分別置于燒杯中,加入 20mL 水, 用氫氧化銨(3.2.10)調節溶液 pH 8.0,加入 5mL 飽和碳酸銨溶液(3.2.16),加熱至將近沸騰,使沉淀凝聚、冷卻。用已稱重的 G4 玻璃砂芯漏斗抽吸過濾,用水和無水乙醇(3.2.7)各10mL 洗滌沉淀。在 105℃烘干 1h。冷卻,稱重,直至恒重。

3.2.24 鍶標準溶液(約 100μg Sr/mL

      準確移取 1.00mL 鍶載體溶液(3.2.23)至 500mL 容量瓶中,用硝酸(3.2.14)稀釋至刻度。

3.2.25 釔載體溶液(約 20mg Y/mL

3.2.25.1 配制方法:稱取 86.2g 硝酸釔[YNO33·6H2O]加熱溶解于 100mL 硝酸(3.2.12) 中,轉入 1L 容量瓶內,用水稀釋至刻度。

3.2.25.2 標定方法:取 4 2.00mL 釔載體溶液(3.2.25.1)分別置于燒杯中,加入 30mL 水和5mL 飽和草酸溶液(3.2.17),用氫氧化銨(3.2.10)調節溶液 pH 1.5。在水浴中加熱,使沉淀凝聚。冷卻至室溫。沉淀過濾在置有定量濾紙的三角漏斗中,依次用水、無水乙醇(3.2.7) 各 10mL 洗滌。取下濾紙置于瓷坩堝中,在電爐上烘干,炭化后,置于 900℃馬福爐中灼燒 30min。在干燥器中冷卻。稱重,直至恒重。

3.2.26 -90--90 標準溶液(約 10Bq/mL):在 0.1mol/L 的硝酸介質中。

3.2.27 鑭溶液:質量分數為 5%

      將 15.5g 硝酸鑭[LaNO33·6H2O]溶于水中,加入幾滴硝酸(3.2.4),轉入 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度。

3.3 儀器和設備

3.3.1 低本底β測量儀。

3.3.2 分析天平,可讀性 0.1mg

3.3.3 原子吸收分光光度計。

3.3.4 HDEHP-kel-F 色層柱(內徑 8~10mm,高約 150mm

      色層粉的制備:稱取 3.0g  kel-F 粉(3.2.3)放入 50mL 燒杯中,加入 5.0mL HDEHP-正庚烷溶液(3.2.20)反復攪拌,放置 10h 以上。在 80℃下烘至呈松散狀。

      裝柱:色層柱的下部用玻璃棉填充,關緊活塞。將上述制備好的色層粉用硝酸(3.2.14)移 入柱內。打開活塞,讓色層粉自然下沉。柱內保持一定的液面高度。備用。

      注:每次使用后用 50mL 硝酸(3.2.12)洗滌柱子,流速為 1mL/min。用水洗滌至流出液的pH 1.0

3.3.5 可拆卸式漏斗。

3.3.6 烘箱。

3.3.7 馬福爐。

3.3.8 離心機,最大轉速 4000r/min,容量 100mL×4

3.3.9 一般實驗室常用儀器。

 

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