??HJ 1184-2021 土壤和沉積物 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法

      警告：實驗中所用的有機溶劑及標準物質為有毒有害物質，標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥內進行；操作時應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的氣相色譜-質譜法。

      本標準適用于土壤和沉積物中鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸丁基芐酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定。其他鄰苯二甲酸酯類化合物通過驗證也可用本方法測定。

      當取樣量為 10.0 g，提取體積 20.0 ml，進樣量 1.0 μl 時，本標準測定鄰苯二甲酸酯類化合物的方法檢出限為 0.02 mg/kg～0.05 mg/kg，測定下限為 0.08 mg/kg～0.20 mg/kg。詳見附錄 A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分：沉積物分析

      HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

      HJ 494 水質 采樣技術指導

      HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

      HJ 834 土壤和沉積物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法

3 術語和定義

      下列術語和定義適用于本標準。

3.1

      鄰苯二甲酸酯類化合物 phthalate esters

      又稱酞酸酯（phthalate  esters，縮寫 PAEs），是鄰苯二甲酸形成的酯類化合物的統稱，一般指鄰苯二甲酸與 4～15 個碳的醇形成的酯類化合物。

4 方法原理

      土壤和沉積物中的鄰苯二甲酸酯類化合物經乙酸乙酯提取，用氣相色譜分離、質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性，內標法定量。

5 干擾和消除

5.1 樣品采集和保存過程中，使用金屬材質采樣器具，棕色具塞磨口廣口瓶盛放并用鋁箔（6.17）包裹以消除干擾。

5.2 稱取樣品時，剔除瓶口表層樣品來消除干擾。

5.3 進樣過程中，氣相色譜的進樣隔墊會對測定結果產生正干擾，此干擾為儀器本身的干擾無法消除。

      注：盡量選擇質量好、空白低的隔墊。

5.4 進樣瓶（7.4）的瓶墊會對測定結果產生干擾，可通過在樣品瓶和瓶蓋間墊一層鋁箔（6.17）的方法來消除干擾。

6 試劑和材料

      除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的蒸餾水，用干凈玻璃容器盛裝。

6.1 二氯甲烷（CH₂Cl₂）：農殘級。

6.2 丙酮（CH₃COCH₃）：農殘級。

6.3 乙酸乙酯（CH₃COOC₂H₅）：農殘級。

6.4 鄰苯二甲酸酯混標貯備液：ρ = 1 000 mg/L。

      可直接購買市售有證標準溶液，于 4℃以下冷藏、避光保存，或參照標準溶液證書進行保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

6.5 鄰苯二甲酸酯混標中間液：ρ = 100 mg/L。

      移取 1.00 ml 鄰苯二甲酸酯混標貯備液（6.4）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀釋并定容至標線，搖勻，轉移至密實瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。

6.6 鄰苯二甲酸酯混標使用液：ρ = 20.0 mg/L。

      移取 2.00 ml 鄰苯二甲酸酯混標中間液（6.5）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀釋并定容至標線，搖勻，轉移至密實瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存，保存時間不超過 7 d。

6.7 替代物貯備液：ρ = 5 000 mg/L。

      選用苯甲酸芐酯（BBZ）作為替代物。可直接購買市售有證標準溶液，于 4℃以下冷藏、避光保存， 或參照標準溶液證書進行保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

6.8 替代物中間液：ρ = 100 mg/L。

      移取 200 μl 替代物貯備液（6.7）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀釋并定容至標線，搖勻，轉移至密實瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。

6.9 替代物使用液：ρ = 20.0 mg/L。

      移取 2.00 ml 替代物中間液（6.8）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀釋并定容至標線，搖勻，轉移至密實瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

6.10 內標貯備液：ρ =100 mg/L。

      選用鄰苯二甲酸二戊酯-d₄（DPP-d₄）和鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯-d₄（DEHP-d₄）作為內標。可直接購買市售有證標準溶液，于 4℃以下冷藏、避光保存，或參照標準溶液證書進行保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

6.11 內標使用液：ρ = 20.0 mg/L。

      移取 2.00 ml 內標貯備液（6.10）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀釋并定容至標線，搖勻，轉移至密實瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

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