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HJ 1189-2021 水質 28 種有機磷農藥的測定 氣相色譜-質譜法

      警告:實驗中使用的有機試劑和標準物質均為有毒化合物,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中有機磷農藥的氣相色譜-質譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業廢水中敵敵畏、速滅磷、內吸磷、滅線磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地蟲硫磷、異稻瘟凈、樂果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、溴硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、稻豐散、丙溴磷、苯線磷、三唑磷、蠅毒磷、敵百蟲等 28 種有機磷農藥的測定。

      當地表水、地下水和海水取樣量為 1 L,定容體積為 1.0 ml 時,28 種有機磷農藥的方法檢出限為0.3 μg/L~0.6 μg/L,測定下限為 1.2 μg/L~2.4 μg/L;當生活污水和工業廢水取樣量為 100 ml,定容體積為 1.0 ml 時,28 種有機磷農藥的方法檢出限為 4 μg/L~7 μg/L,測定下限為 16 μg/L~28 μg/L。

      本標準測定目標化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄 A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

      HJ 91.1 污水監測技術規范

      HJ 164 地下水環境監測技術規范

      HJ 442.3 近岸海域環境監測技術規范 第三部分 近岸海域水質監測

3 方法原理

      水樣中有機磷農藥經三氯甲烷萃取、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質譜檢測。通過保留時間和特征離子豐度比進行定性,內標法定量。水樣中的敵百蟲經堿解轉化為敵敵畏后進行測定。

4 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備不含目標物的純水。

4.1 三氯甲烷(CHCl3):色譜純。

4.2 丙酮(CH3COCH3):色譜純。

4.3 正己烷(C6H14):色譜純。

4.4 濃硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml。

4.5 氫氧化鈉(NaOH)。

4.6 氯化鈉(NaCl):經 450℃灼燒 4 h,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶中密封保存。

4.7 無水硫酸鈉(Na2SO4):經 450℃灼燒 4 h,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶中密封保存。

4.8 硫酸溶液:φ=50%。

      用濃硫酸(4.4)和水按 1:1 的體積比混合。

4.9 硫酸溶液:φ=9.1%。

      用濃硫酸(4.4)和水按 1:10 的體積比混合。

4.10 丙酮-正己烷混合溶液:φ=50%。

      用丙酮(4.2)和正己烷(4.3)按 1:1 的體積比混合。

4.11 氫氧化鈉溶液:ρ (NaOH)=10 g/L。

      稱取 1.0 g 氫氧化鈉(4.5),溶于 100 ml 水中,混勻,貯存于具螺口的塑料試劑瓶中。

4.12 氫氧化鈉溶液:ρ (NaOH) =1.0 g/L。

      稱取 1.0 g 氫氧化鈉(4.5),溶于 1 L 水中,混勻,貯存于具螺口的塑料試劑瓶中。

4.13 有機磷農藥標準貯備液(不含敵百蟲):ρ=2000 μg/ml。

      直接購買市售有證標準溶液,或自行配制于丙酮(4.2)中。有機磷農藥組分見附錄 A(不含敵百蟲)。市售有證標準物質按照說明書要求進行保存;自行配制標準貯備液在-18 ℃下冷凍保存,可穩定保存 6 個月。

      注:(E)-速滅磷和(Z)-速滅磷濃度之和為 2000 μg/ml;內吸磷-S 和內吸磷-O 濃度之和為 2000 μg/ml;(E)-磷胺和(Z)-磷胺濃度之和為 2000 μg/ml。

4.14 敵百蟲標準貯備液:ρ=2000 μg/ml。

      直接購買市售有證標準溶液,或自行配制于丙酮(4.2)中。市售有證標準物質按照說明書要求進行保存;自行配制標準貯備液在-18 ℃下冷凍保存,可穩定保存 6 個月。

      注:敵百蟲標準貯備液只在樣品加標時使用。

4.15 有機磷農藥標準使用液(不含敵百蟲):ρ=50.0 μg/ml。

      準確移取 25 μl 有機磷農藥標準貯備液(4.13)至 975 μl 丙酮-正己烷混合溶液(4.10)中,臨用現配。

4.16 內標標準貯備液:ρ=2000 μg/ml。

      宜選用萘-d8、苊-d10、菲-d10 和?-d12 作為內標。可直接購買市售有證標準溶液,或自行配制。市售有證標準物質按照說明書要求保存;自行配制內標標準貯備液在-18 ℃下冷凍保存,可穩定保存 12 個月。

4.17 替代物標準貯備液:ρ=1000 μg/ml。

      宜選用磷酸三丁酯-d27 作為替代物。可直接購買市售有證標準溶液,或自行配制。市售有證標準物質按照說明書要求保存;自行配制替代物標準貯備液在-18 ℃下冷凍保存,可穩定保存 6 個月。

4.18 替代物標準使用液:ρ=50.0 μg/ml。

      準確移取 50 μl 替代物標準貯備液(4.17)至 950 μl 丙酮-正己烷混合溶液(4.10)中,臨用現配。

4.19 十氟三苯基膦(DFTPP)溶液:ρ=50.0 μg/ml。

      可直接購買市售有證標準溶液,或自行配制。自行配制標準溶液在-18 ℃下冷凍保存。

4.20 氦氣:純度≥99.999%。

5 儀器和設備

5.1 樣品瓶:棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。

5.2 氣相色譜儀:具分流/不分流進樣口。

5.3 質譜儀:電子轟擊(EI)離子源。

5.4 毛細管柱:30 m×0.25 mm×0.25 mm,固定相為 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷,或使用其他等效性能的毛細管柱。

5.5 濃縮裝置:KD 濃縮器或其他濃縮裝置。

5.6 石墨化炭黑小柱:250 mg/3 ml。

5.7 微量注射器:5 μl、10 μl、50 μl、100 μl 和 1000 μl。

5.8 一般實驗室常用儀器和設備。

6 樣品

6.1 樣品采集

      按照 GB 17378.3、HJ/T 91、HJ 91.1、HJ 164 和HJ 442.3 的要求進行樣品采集。

      采集樣品后,若水樣 pH 值不在 5~8 范圍內,用硫酸溶液(4.8)或氫氧化鈉溶液(4.11)在采水器中調節水樣 pH 值至 5~8,轉移至樣品瓶(5.1)中。

6.2 樣品的保存

      樣品采集后應于 4 ℃冷藏、避光運輸,及時分析。若不能及時分析,應置于 4 ℃冷藏避光保存,保存期為 3 d。萃取液可置于-18 ℃下冷凍保存,保存期為 30 d。

6.3 試樣的制備

6.3.1 萃取和濃縮

6.3.1.1 地表水、地下水和海水

      量取 1 L 水樣至分液漏斗中,加入 10.0 μl 替代物標準貯備液(4.17),混勻。向水樣中加入 30 g 氯化鈉(4.6),振蕩至完全溶解后,加入 25 ml 三氯甲烷(4.1),振搖 2 min,注意放氣。靜置分層,將萃取液轉移至錐形瓶中。重復萃取2 次,合并萃取液,同時保留水層待測敵百蟲。萃取液經無水硫酸鈉(4.7) 脫水后收集于濃縮瓶中,濃縮至 1.0 ml 左右,再加入 3 ml~5 ml 丙酮-正己烷混合溶液(4.10)蕩洗濃縮瓶,繼續濃縮至萃取液體積小于 0.5 ml,用丙酮-正己烷混合溶液(4.10)定容至 1.0 ml,加入 5.0 μl 內標標準貯備液(4.16),待測。

      注 1:海水樣品可不加氯化鈉。

      注 2:濃縮過程溫度不能高于 40 ℃。

      注 3:若試樣中有機磷農藥濃度超過曲線最高點,可減少樣品取樣量。

6.3.1.2 生活污水和工業廢水

      量取 100 ml 水樣至分液漏斗中,加入 10.0 μl 替代物標準貯備液(4.17),混勻。向水樣中加入 3 g氯化鈉(4.6),振蕩至完全溶解后,加入 10 ml 三氯甲烷(4.1),振搖 2 min,注意放氣。靜置分層,將萃取液轉移至錐形瓶中。重復萃取 2 次,合并萃取液,同時保留水層待測敵百蟲。萃取液經無水硫酸鈉(4.7)脫水后收集于濃縮瓶中,濃縮至 1.0 ml 左右,再加入 3 ml~5 ml 丙酮-正己烷混合溶液(4.10)蕩洗濃縮瓶,繼續濃縮至萃取液體積小于 0.5 ml,用丙酮-正己烷混合溶液(4.10)定容至 1.0 ml,加入 5.0 μl 內標標準貯備液(4.16),待測。

      注:若試樣中有機磷農藥濃度超過曲線最高點,可減少樣品取樣量。

 

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