警告:實驗室中使用的丙烯酸具有揮發性、腐蝕性和毒性,試劑配制應在通風櫥內進行; 操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
本標準規定了測定水中丙烯酸的離子色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中丙烯酸的測定。 當進樣體積為 25 μl 時,方法檢出限為 0.08 mg/L,測定下限為 0.32 mg/L。
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ 91.1 污水監測技術規范
HJ 164 地下水環境監測技術規范
樣品中的丙烯酸隨淋洗液進入離子色譜分離柱分離,經抑制型電導檢測器檢測,根據保留時間定性,峰高或峰面積定量。
4.1 氟離子、甲酸、乙酸和甲磺酸等與丙烯酸保留時間接近的離子可能干擾丙烯酸的測定。若發生色譜峰重疊,可通過降低淋洗液濃度、降低流速、調整柱溫或采用梯度淋洗方式實現有效分離。
4.2 硫酸根離子、硝酸根離子、三氯乙酸和乙二酸等保留時間較長,若在分析時間內不能將其洗脫,可能與下一針進樣的丙烯酸發生色譜峰重疊,可通過提高淋洗液濃度、增大流速、調整柱溫、增加分析時間或采用梯度淋洗方式消除干擾。
4.3 水樣中較高濃度的重金屬以及過渡金屬、氯離子、硫酸根離子、疏水性有機物等會影響色譜分離效果,縮短色譜柱使用壽命,可使用 Na 柱去除樣品中的重金屬和過渡金屬的影響,使用 Ag 柱和Ba 柱可分別降低樣品中氯離子和硫酸根離子的影響,使用 C18 或同類凈化柱可去除疏水性有機物的影響。
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標化合物, 且電阻率≥18 MΩ·cm(25 ℃)的去離子水。
5.1 丙烯酸(C3H4O2):液態純品,純度≥98%。
5.2 氫氧化鈉(NaOH)。
5.3 碳酸鈉(Na2CO3):使用前應于 105 ℃±5 ℃干燥 2 h,置于干燥器內保存。
5.4 碳酸氫鈉(NaHCO3):使用前應置于干燥器內平衡 24 h。
5.5 甲醇(CH3OH):色譜純。
5.6 氫氧化鈉淋洗液貯備液:c(NaOH)=19.3 mol/L。
稱取 100 g 氫氧化鈉(5.2),加入 100 ml 水,攪拌至完全溶解,于聚乙烯瓶中靜置 24 h。
密封,可保存 3 個月。
5.7 丙烯酸標準貯備液:ρ(C3H4O2)=1000 mg/L。
準確稱取 1.020 g 丙烯酸(5.1),溶于少量水中,轉移至 1000 ml 容量瓶中,用水定容至標線,混勻,轉移至棕色試劑瓶中,4 ℃以下冷藏可保存 3 個月。亦可購買市售有證標準物質。
5.8 丙烯酸標準使用液:ρ(C3H4O2)=50.0 mg/L。
準確移取 5.00 ml 丙烯酸標準貯備液(5.7)于 100 ml 容量瓶中,用水定容至標線,混勻,轉移至棕色試劑瓶中,4 ℃以下冷藏可保存 1 個月。
5.9 淋洗液。
5.9.1 碳酸鹽淋洗液Ⅰ:c(Na2CO3)=1.8 mmol/L,c(NaHCO3)=1.7 mmol/L。
準確稱取 0.382 g 碳酸鈉(5.3)和 0.286 g 碳酸氫鈉(5.4),溶于少量水中,轉移至 2000 ml 容量瓶中,用水定容至標線,混勻。
5.9.2 碳酸鹽淋洗液Ⅱ:c(Na2CO3)=1.0 mmol/L,c(NaHCO3)=0.2 mmol/L。
準確稱取 0.212 g 碳酸鈉(5.3)和 0.034 g 碳酸氫鈉(5.4),溶于少量水中,轉移至 2000 ml 容量瓶中,用水定容至標線,混勻。
5.9.3 碳酸鹽淋洗液Ⅲ:c(Na2CO3)=7.0 mmol/L,c(NaHCO3)=7.0 mmol/L。
準確稱取 1.484 g 碳酸鈉(5.3)和 1.176 g 碳酸氫鈉(5.4),溶于少量水中,轉移至 2000 ml 容量瓶中,用水定容至標線,混勻。
5.9.4 氫氧根淋洗液Ⅰ:由淋洗液自動電解發生器在線生成。淋洗液瓶加氮氣(5.10)保護, 以減緩堿性淋洗液吸收空氣中的 CO2 而失效。
5.9.5 氫氧根淋洗液Ⅱ:c(NaOH)=50 mmol/L。
準確移取 5.20 ml 氫氧化鈉淋洗液貯備液(5.6)于 2000 ml 容量瓶中,用水定容至標線, 混勻后立即轉移至淋洗液瓶中,可加氮氣(5.10)保護,以緩解堿性淋洗液吸收空氣中的CO2 而失效。
注:也可根據儀器及色譜柱使用說明書配制淋洗液。
5.10 氮氣:純度≥99.999%。
5.11 微孔濾膜:孔徑 0.45 μm,醋酸纖維、聚乙烯、聚醚砜、尼龍等材質。
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