警告:硝酸霧對人體有害,采樣時應注意防護,避免吸入或接觸皮膚和眼睛。
本標準規定了測定固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中硝酸霧的離子色譜法。 本標準適用于固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中硝酸霧的測定。
當固定污染源廢氣采樣體積為 0.4 m3,將濾膜制備成 50 ml 試樣,進樣體積為 25 μl 時,方法檢出限為 0.05 mg/m3,測定下限為 0.20 mg/m3;當無組織排放監控點空氣采樣體積為 6 m3,將濾膜制備成 50 ml 試樣,進樣體積為 25 μl 時, 方法檢出限為 0.004 mg/m3,測定下限為0.016 mg/m3。
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于 本標準。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法
HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術要求及采樣方法
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
HJ 836 固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
硝酸霧 nitric acid mist
指在本標準規定條件下測得的硝酸及顆粒物中的硝酸鹽。
采用經堿浸漬的濾膜采集固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中的樣品,用實驗用水提取硝酸根,提取液經陰離子色譜柱交換分離,以電導檢測器檢測,根據保留時間定性,外標法定量。
有機碳化合物、芳香烴染料等有機物會污染色譜柱和干擾樣品的測定,可用 C18 小柱去除。碳酸根對硝酸根測定有干擾時,可使用二氧化碳去除器去除。
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為電阻率≥18 MΩ?cm(25℃)的去離子水。
6.1 氫氧化鈉(KOH):優級純。
6.2 碳酸鈉(Na2CO3):優級純。
使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.3 碳酸氫鈉(NaHCO3):優級純。
使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.4 硝酸鈉(NaNO3):優級純。
使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
6.5 碳酸鈉浸漬液:c(Na2CO3)=1.0 moL/L。
稱取 106 g 碳酸鈉(6.2),溶于水,移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋并定容至標線,混勻, 轉移至聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏保存,保存期為 3 個月。
6.6 淋洗液:根據儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制。下列淋洗液條件供參考。
6.6.1 氫氧化鉀淋洗液:c(KOH)=30 mmol/L。
稱取 1.68 g 氫氧化鉀(6.1),溶于水,移至 1000 ml 聚乙烯瓶中,用水稀釋并定容至標線, 混勻,臨用現配。
6.6.2 碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液:c(Na2CO3)=3.2 mmol/L,c(NaHCO3)=1.0 mmol/L。
稱取 0.6784 g 碳酸鈉(6.2)和 0.1680 g 碳酸氫鈉(6.3),分別溶于適量水中,全部轉移至2000 ml 容量瓶中,用水稀釋并定容至標線,混勻。注 1:如儀器具備自動在線生成淋洗液功能,可自動生成。注 2:淋洗液使用前應經超聲脫氣、過濾或加氮氣保護。
6.7 硝酸根貯備溶液,ρ(NO3-)=1000 mg/L。
稱取 1.3710 g 硝酸鈉(6.4)溶于水,移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻, 轉移至聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏保存,保存期為 3 個月。可直接購買市售有證標準溶液,于4℃以下冷藏保存,或參照標準溶液證書進行保存;使用時應恢復至室溫并混勻。
6.8 硝酸根標準使用液,ρ(NO3-)=100 mg/L。
移取 10.00 ml 硝酸根貯備溶液(6.7)于 100 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻,于4℃以下冷藏,保存期為 1 個月。
6.9 濾膜
石英材質,47 mm 或 90 mm,對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.5%。
6.10 碳酸鈉浸漬濾膜
將濾膜(6.9)放入碳酸鈉浸漬液(6.5)中浸濕后,攤放在干凈玻璃板或搪瓷盤上,自然晾干,裝入塑料盒(袋)中,密封后放入干燥器中備用。
注:每次用少量浸漬液,以浸沒濾膜為準,浸漬 4 張~5 張濾膜后,更換浸漬液。
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