GB 11914-1989 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法

1 主題內容與應用范圍

      本標準規定了水中化學需氧量的測定方法。

      本標準適用于各種類型的含COD值大于30 mg/L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700 rng/L。本標準不適用于含氯化物濃度大于1000 mg/L(稀釋后）的含鹽水。

2 定義

      在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。

3 原理

      在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑， 用硫酸亞鐵錢滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵錢的量換算成消耗氧的質量濃度。

      在酸性重鉻酸鉀條件下化合物可，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 試劑

      除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑 ，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1 硫酸銀（Ag₂SO₄)，化學純。

4.2 硫酸汞(HgSO₄)，化學純。

4.3 硫酸(H₂SO₄),ρ=1.84 g/mL。

4.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸(4.3）中加入10 g硫酸銀(4.1)，放置1~2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。

4.5 重鉻酸鉀標準溶液

4.5.1 濃度為c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.250 mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258 g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1 000 mL。

4.5.2 濃度為c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0250 mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。