3 試劑
本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，實驗中所用的水，均應用蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸：ρ=1.84g/ml。
3.2發煙硫酸（H2SO4?SO3)：含13％三氧化硫（SO3)
注：(1）發煙硫酸在室溫較低時凝固，取用時，可先在40~50 ℃隔水浴中加溫使熔化，不能將盛裝發煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危險。
(2）發煙硫酸中含三氧化硫(SO3）濃度超過13％時，可用硫酸(3. 1）按計算量進行稀釋。
3.3 酚二磺酸(C6H3 (OH)(SO3H)2）。
稱取25 g苯酚置于500 ml錐形瓶中，加150 ml硫酸(3.1）使之溶解，再加75 ml發煙硫酸（3.2), 充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。
注：(1）當苯酚色澤變深時，應進行蒸餾精制。
(2）無發煙硫酸時，亦可用硫酸(3.1）代替，但應增加在沸水浴中加熱時間至6h，制得的試劑尤應注意防止吸收空氣中的水分，以免因硫酸濃度的降低，影響硝基化反應的進行，使測定結果偏低。
3.4 氨水（NH3?H2O):ρ=0.90 g/ml。
3.5 硝酸鹽氮標準溶液：CN =100 mg/L。
將0. 721 8g經105~110 ℃干燥2h的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，移入1000 ml容量瓶，用水稀釋至標線，混勻。加2m1氯仿作保存劑，至少可穩定8個月。
每毫升本標準溶液含0.10 mg硝酸鹽氮。
3.6 硝酸鹽氮標準溶液：CN=10.0 mg/L。
吸取50.0 ml硝酸鹽氮標準溶液（3.5)，置蒸發皿內，加氫氧化鈉溶液（3.9)使調至pH 8，在水浴上蒸發至干。加2ml酚二磺酸試劑(3.3)，用玻璃棒研磨蒸發皿內壁，使殘渣與試劑充分接觸，放置片刻，重復研磨一次，放置10 min，加入少量水，定量移入500 ml容量瓶中，加水至標線，混勻。
每毫升本標準溶液含0.010 mg硝酸鹽氮。
貯于棕色瓶中，此溶液至少穩定6個月。
注：本標準溶液應同時制備兩份，如發現濃度存在差異時，應重新吸取硝酸鹽氮標準溶液（3.5）進行制備。
