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HJ 479-2009 環境空氣 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法

1 適用范圍
      
本標準規定了測定環境空氣中氮氧化物的分光光度法。
      
本標準適用于環境空氣中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的測定。
  本標準的方法檢出限為0.36 μg/10 ml吸收液。當吸收液總體積為10 ml,采樣體積為24 L時,空氣中氮氧化物的檢出限為0.015 mg/m3。當吸收液總體積為50ml,采樣體積288L時,空氣中氮氧化物的檢出限為0.006 mg/m3,本標準測定環境空氣中氮氧化物的測定范圍為0.024 mg/m3-2.0 mg/m3
2 術語和定義
2.1 氮氧化物(nitrogenoxides)
  指空氣中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物(以NO2計)。
2.2 Saltzman實驗系數(Saltzman-factor)
  用滲透法制備的二氧化氮校準用混合氣體,在采氣過程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相當于亞硝酸根的量與通過采樣系統的二氧化氮總量的比值(測定方法見附錄B)。
2.3 氧化系數(oxidation coefficient)
  空氣中的一氧化氮通過酸性高錳酸鉀溶液氧化管后,被氧化為二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量與通過采樣系統的一氧化氮的總量之比。
3 方法原理
  空氣中的二氧化氮被串聯的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反應生成粉紅色偶氮染料。空氣中的一氧化氮不與吸收液反應,通過氧化管時被酸性高錳酸鉀溶液氧化為二氧化氮,被串聯的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反應生成粉紅色偶氮染料。生成的偶氮染料在波長540nm處的吸光度與二氧化氮的含量成正比。分別測定第一支和第二支吸收瓶中樣品的吸光度,計算兩支吸收瓶內二氧化氮和一氧化氮的質量濃度,二者之和即為氮氧化物的質量濃度(以二氧化氮計)。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和無亞硝酸根的蒸餾水、去離子水或相當純度的水。

4.1 冰乙酸。

4.2 鹽酸羥胺溶液,ρ=(0.2~0.5) g/L。

4.3 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1 mol/L:取 15 ml 濃硫酸20=1.84 g/ml),徐徐加入 500 ml 水中,攪拌均勻,冷卻備用。

4.4 酸性高錳酸鉀溶液,ρ(KMnO4)=25 g/L:稱取 25 g 高錳酸鉀于 1000 ml 燒杯中,加入 500 ml ,稍微加熱使其全部溶解,然后加入 1 mol/L 硫酸溶液(4.3)500 ml,攪拌均勻,貯于棕色試劑瓶中。

4.5 N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽貯備液,ρ(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00 g/L:稱取 0.50 g N-(1-萘基) 乙二胺鹽酸鹽于 500 ml 容量瓶中,用水溶解稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中,在冰箱中冷藏可穩定保存三個月。

4.6 顯色液:稱取 5.0 g 對氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于約 200 ml 40℃~50℃熱水中,將溶液冷卻至室溫,全部移入 1000 ml 容量瓶中,加入 50 ml N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽貯備溶液(4.5)和 50 ml 冰乙,用水稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中,在 25℃以下暗處存放可穩定三個月。若溶液呈現淡紅色,應棄之重配。

4.7 吸收液:使用時將顯色液(4.6)和水按 4:1(V/V)比例混合,即為吸收液。吸收液的吸光度應小于等于 0.005。

4.8 亞硝酸鹽標準貯備液,ρ(NO2-)=250 μg/ml:準確稱取 0.3750 g 亞硝酸鈉(NaNO2,優級純,使用前 105℃±5℃ 干燥恒重)溶于水,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液貯于密閉棕色瓶中于暗處存放,可穩定保存三個月。

4.9 亞硝酸鹽標準工作液,ρ(NO2-)=2.5μg/ml:準確吸取亞硝酸鹽標準儲備液(4.8)1.00 ml 100 ml 容量瓶中,用水稀釋至標線。臨用現配。

5 儀器和設備

5.1 分光光度計

5.2 空氣采樣器:流量范圍 0.1 L/min~1.0 L/min。采樣流量為 0.4 L/min ,相對誤差小于±5%。

5.3 恒溫、半自動連續空氣采樣器:采樣流量為 0.2 L/min ,相對誤差小于±5%,能將吸收液溫度保持 20℃±4℃。采樣管:硼硅玻璃管、不銹鋼管、聚四氟乙烯管或硅膠管,內徑約為 6 mm,盡可能短些, 任何情況下不得超過 2 m,配有朝下的空氣入口。

                                   

5.4 吸收瓶:可裝 10 ml、25 ml 50 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱高度不低于 80 mm。吸收瓶的玻板阻力、氣泡分散的均勻性及采樣效率按本標準附錄 A 檢查。圖 1 示出較為適用的兩種多孔玻板吸收瓶。使用棕色吸收瓶或采樣過程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶,應用(1+1)HCl 浸泡 24 h 以上,用清水洗凈。

5.5 氧化瓶:可裝 5 ml、10 ml 50 ml 酸性高錳酸鉀溶液(4.4)的洗氣瓶,液柱高度不能低于 80 mm。使用后,用鹽酸羥胺溶液(4.2)浸泡洗滌。圖 2 示出了較為適用的兩種氧化瓶。


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