4 試劑和材料
本標準所用試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
4.1 高氯酸:72%(m/V),優級純。
4.2 氫氧化鈉溶液c(NaOH)=2.5 mol/L:稱取100.0 g優級純氫氧化鈉,溶于水,冷卻后稀釋至1000ml。
4.3 氫氧化鈉溶液 c(NaOH)=5.0 mol/L:稱取 100.0 g 優級純氫氧化鈉,溶于水,冷卻后稀釋至 500ml。
4.4 石灰懸濁液的制備:稱取 56 g 氧化鈣,加 250 ml 水,在攪拌下緩慢加入高氯酸(4.1)250 ml,加熱至產生白煙。冷卻后再加水 200 ml,加熱蒸發至產生白煙,重復三次,如有沉淀物,用玻璃砂芯漏斗 (G3)過濾。在攪拌下向所得透明濾液加入氫氧化鈉溶液(4.2) 1000 ml,得到氫氧化鈣懸濁液。靜置沉降后,傾出上清液,再用水重復洗滌 5～6 次,最后加水至 5000 ml,質量分數約為 1%,密閉保存,用時搖勻。
4.5 總離子強度調節緩沖溶液(TISAB)
4.5.1 總離子強度調節緩沖溶液(TISABⅠ):稱取 58.0 g 氯化鈉,10.0 g 檸檬酸鈉,量取冰乙酸 50 ml,加水 500 ml。溶解后,加氫氧化鈉溶液(4.3)135 ml,調節溶液 pH 值為 5.2,加水定容至 1000 ml,搖勻。
4.5.2 總離子強度調節緩沖溶液(TISABⅡ):稱取 142 g 六次甲基四胺((CH2)6N4) 、 85g 硝酸鉀(KNO3) 和 9.97 g 鈦鐵試劑(C6H4Na2O8S2·H2O),加適量水溶解,調節 pH 至 5～6,轉移到 1000 ml 容量瓶中, 用水稀釋至標線,搖勻。
溶液的配制可不局限于此,還可參考 GB 7484 中總離子強度調節緩沖溶液的配制方法。
注:當試樣成分復雜,偏酸(pH≈2)或者偏堿(pH≈12),可用 TISABⅡ配方。
4.6 氟化鈉標準貯備溶液ρ(NaF)=1000 μg/ml:稱取 0.2210 g 氟化鈉(優級純,于 110℃烘干 2 h 放在干燥器中冷卻至室溫),溶解于水中,移入 100 ml 容量瓶。用水定容至標線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。臨用時取出,放至室溫備用。
4.7 氟化鈉標準溶液:將氟化鈉標準貯備溶液(4.6)用水稀釋成 2.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/ml 的標準溶液,臨用現配。上述試劑溶液均應貯于聚乙烯塑料瓶中。
4.8 定性濾紙:直徑 12.5 cm。
4.9 石灰濾紙:用兩個大培養皿(直徑約 15 cm)各放入少量石灰懸濁液,將直徑 12.5 cm 定性濾紙(4.8) 放入第一個培養皿中浸透、瀝干,再放在第二個培養皿中浸透、瀝干(浸漬 5 張～6 張濾紙后,換新的石灰懸濁液),然后攤放在大張干凈、無氟的定性濾紙上,于 60℃～70℃烘干,裝入塑料盒(袋)中, 密封好放入干燥器中備用(干燥器中不加干燥劑)。
5 儀器和設備
5.1 采樣裝置:
a.采樣盒:外徑 130 mm,內徑 126 mm,高 25 mm(不包括蓋)的平底塑料盒,具蓋。盒內具有塑料環狀墊圈(外徑 125 mm,內徑 110 mm)和固定濾紙片用的塑料焊條(或彈簧圈)。
b.防雨罩:采用盆口直徑 300 mm,高 90 mm 的防雨罩,盆底用鐵皮焊一個直徑 130 mm、高 35 mm 的圈,用于安裝采樣盒。
