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HJ/T 67-2001 大氣固定污染源 氟化物的測定 離子選擇電極法

1 適用范圍
  本標準適用于大氣固定污染源有組織排放中氟化物的測定。不能測定碳氟化物,如氟利昂。
1.2 測定范圍
  當采樣體積為150L時,檢出限為6×10-2mg/m3;測定范圍為1~1000mg/m3.
2 引用標準
  下列標準所包含的條文.通過在本標準中引用而構成為木標準的正式條文口本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方.應探討使用下列標準最新版本的可能性。
  GB 16297-1996 大氣污染物綜合排放標準
  GB/T 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物的測定和氣態污染物采樣方法。
3 定義
  氟化物系指氣態氟與塵氟的總和二本標準中的氣態氟用氫氧化鈉溶液吸收.塵氟指溶于鹽酸溶液的與顆粒物共存的氟化物。
4 原理
  使用濾筒、氫氧化鈉溶液為吸收液采集塵氟和氣態氟,濾簡捕集塵氟和部分氣態氟。用鹽酸溶液浸溶后制備成試樣,用氟離子選擇電極測定;當溶液的總離子強度為定值而且夠大時,其電極電位與溶液中氟離子活度的對數成線性關系。

5 試劑

      本標準所用試劑除另有說明外均為分析純試劑,所用水為去離子水。

5.1 鹽酸(HCl):ρ=1.18 g/ml

5.1.1 鹽酸溶液0.25 mol/L

      取21.0 ml鹽酸(5.1)用水稀釋到1 000 ml。

5.1.2 鹽酸溶液1.0 mol/L

      取84.0ml鹽酸(5.1)用水稀釋到1 000 ml。

5.2 氫氧化鈉(NaOH)

5.2.1 氫氧化鈉溶液0.3 mol/L

      將氫氧化鈉(5.2) 12g溶于水并稀釋至1 000 ml。作為吸收液。

5.2.2 氫氧化鈉溶液1.0 mol/L

      將氫氧化鈉(5.2) 40 g溶于水并稀釋至1 000 ml。

5.3 氟化鈉標準貯備液1.000 mg/ml

稱取0.221 0 g氟化鈉(優級純,于110 ℃烘干2 h放在干燥器中冷卻至室溫)溶解于水,移入100 ml容從瓶中、用水定容至標線,貯存于聚乙烯瓶中。在冰箱內保存,臨用時放至室溫再用。

5.4 氟化鈉標準溶液

      將氟化鈉標準儲備液(5.3)用水稀釋成2.5 μg/ml、 5.0 μg/ml、 10.0 μg/ml、 25.0 μg /ml, 50.0 μg/ ml、100.0 μg/ml的標準溶液,臨用現配。上述溶液均貯存于聚乙烯瓶中。

5.5 溴甲酚綠指示劑 0.1 g/100 ml

  稱取100 mg溴甲酚綠于研缽中,加少星1+4 (V/V)乙醇研細,移入100 ml容量瓶中,用,用1+4 (V/V)乙醇定容至標線。

5.6 總離子強度緩沖液(TISAB)
      稱取59.0 g檸檬酸鈉(Na2C6H5O7?2H2O),20.0 g硝酸鉀(KNO3),于1 000 ml燒杯中, 300 ml水溶解,加溴甲酚綠指示劑(5.5) 1 ml,用鹽酸(5.1)(約11 ml)調節至溶液剛剛轉變為藍綠色為止,此時pH為5.5左右,移入1 000 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

6 儀器

      一般實驗室儀器

6.1 煙塵采樣器

6.2 煙氣采樣器

6.3 氟離子選擇電極

6.4 飽和甘汞電極

6.5 磁力攪拌器,用聚乙烯包裹的攪拌子
6.6 大型沖擊式吸收瓶 250ml  刻度

6.7 多孔玻板吸收瓶刻度

6.8 聚乙烯塑料燒杯 50 ml、150 ml

6.9 離子活度計或精密酸度計(0.1 mV)

6.10 小型超聲波清洗器


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