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GB/T 15501-1995 空氣質量 硝基苯類(一硝基和二硝基化合物)的測定

1 主題內容及適用范圍
1.1 主題內容
      
本標準規定了測定工業廢氣和環境空氣中硝基苯類化合物的鋅還原一鹽酸萘乙二胺分光光度法.
1.2 適用范圍
1.2.1 本標準適用于制藥、染料、香料等行業排放廢氣中能還原為苯胺〔芳香伯胺)類化合物的一硝基和二硝基苯類化合物的測定。
1.2.2 在采樣體積為0.5-10.0 L時,測定范圍為6-1000 mg/m3
2 原理
  用稀乙醇溶液吸收的硝基苯,在常溫酸性條件下,由鋅粉反應產生的初生態氫還原成苯胺,經重氮化后與N-鹽酸萘乙二胺偶合反應生成紫紅色偶氮染料,該染料的色度與硝基苯的含量成正比,在550nm波長處用分光光度法測定,反應式如下:

3 試劑

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和按3. 1條制備的水。

3.1 不含有機物的蒸餾水

      加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中,再行蒸餾即得(在整個蒸餾過程中水應始終保持紅色,否則應隨時補加高錳酸鉀)。

3.2 乙醇(C2H5OH)吸收液:10%乙醇溶液(V/V)。

3.3 硫酸銅(CuSO4)溶液:2 g/100 ml。

3.4 亞硝酸鈉(NaNO2)溶液;0. 25 g/100 ml,臨用現配。

3.5 氨基磺酸銨(NH4SO3NH2)溶液:2.5 g/100 ml,2~5℃存放,使用一周。

3.6 鹽酸(HCl)溶液:ρ=1.19 g/ml(1+1)。

3.7 鹽酸蔡乙二胺(C12H14N2?2HCl)溶液:0. 75 g/100 ml,過濾后使用,2~5℃保存,使用一周。

3.8 鋅粉(Zn)。

3.9 硝基苯標準溶液:

3.9.1 硝基苯提純:硝基苯(C6H5O2N)熏蒸餾,取210~211℃餾分。

3.9.2 硝基苯標準儲備液:

      于已加有10 ml無水乙醇(3.10)并準確稱重的50. 0 ml棕色容量瓶中,迅速加入1~2滴硝基苯 (3.9.1),稱重后再加入35 ml無水乙醇(3.10),以水定容搖勻,以差減法計算硝基苯儲備液濃度。2~5℃存放,使用一月。

3.9.3 硝基苯標準中間液:

      將硝基苯標準儲備液(3.9.2)用10%乙醇溶液(3.2)稀釋為約100 μg/ml,中間溶液,臨用前配制。

3.9.4 硝基苯標準使用液:

      將硝基苯標準中間液(3.9.3)用10%乙醇溶液(3.2)稀釋為約20 μg/ml使用溶液,臨用前配制。

3.10 無水乙醇(C2H5OH)。

4 儀器

4.1 采樣器:流量范圍為0.2~1.0 L/min的空氣采樣器(備有流量測量裝置)。

4.2 皂膜流量計。

4.3 多孔玻板吸收管;50 ml或125 ml。采樣流量0. 5 L/min時,阻力為6. 7±0. 7 kPa,單管吸收效率大于98%。

4.4 具塞比色管;10 ml.25 ml,具10 ml、25 ml刻度,經校正。

4.5 分光光度計;附1 cm吸收池。

4.6 標準皮托管:具校正系數。

4.7 傾斜式微壓計。

4.8 采樣引氣管:聚四氟乙烯管,內徑6~7 mm,引氣管前端帶有玻璃纖維濾料。

4.9 空盒氣壓表。

4.10 水銀溫度計:0~100℃。

5 樣品

5.1 樣品的采集

      采樣系統由采樣引氣管(4.8),采樣吸收管(4.3),空氣采樣器(4.1)串聯組成,吸收管體積為50 ml 或125 ml,內裝乙醇吸收液(3.2)分別為20 ml或50 ml,以0. 5~1.0 L/min的流量,采氣5~20 min。

5.2 樣品的保存

      采集好的樣品應避光保存,以防止硝基苯揮發,2~5℃存放,2天內分析完畢。


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下載地址:《GB/T 15501-1995 空氣質量 硝基苯類(一硝基和二硝基化合物)的測定 鋅還原-鹽酸萘乙二胺分光光度法》
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