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GB 4920-1985 硫酸濃縮尾氣硫酸霧的測定 鉻酸鋇比色法

  本標準適用于火炸藥廠硫酸濃縮尾氣中硫酸霧的分析,測試范圍100 ~ 30000mg/m3
1 原理

硫酸根離子與鉻酸鋇作用,產生黃色鉻酸根離子,根據黃色深淺比色測定。

2 儀器

    除一般通用化學分析儀器外應具備:

2.1 無硫酸根離子的玻璃纖維濾筒。

2.2 煙塵測試儀:YC-1型。

2.2 分光光度計。

3 試劑
      
本標準所使用的試劑,除指明者外,均為分析純。

3.1 鉻酸鋇酸性懸濁液25g鉻酸鋇(優級純)與10ml N乙酸及100ml 0.02N鹽酸混合,振搖均勻即為懸濁液。

3.2 氯化鈣-氨水溶液,稱取1.85克氯化鈣,溶于500ml 6N氨水中(防止二氧化碳溶入)。

3.3 硫酸標準溶液:準確稱取1.777g硫酸鉀(優級純,800°C下恒重)溶于水中,稀釋至1 L。此溶液1ml相當于1.0mg硫酸。分析時用水稀釋10倍成1 ml相當于0.1 mg硫酸的標準溶液。

4 操作

4.1 工作曲線的繪制

      取硫酸標準溶液,如表1配制成不同濃度的溶液,按4.2.3分析操作方法,在紫外分光光度計上,波長370nm處,用0.5cm比色皿測吸光度(A),以吸光度(A)為縱坐標,以硫酸含量(mg)數為橫坐標,做工作曲線。

 

4.2 分析

4.2.1 取出采樣濾筒,放于500 ml三角瓶中,加100 ml蒸餾水,瓶口上置一小漏斗,于電熱板上加熱近沸約30min。放至室溫,將浸出液過濾,移入1000ml容量瓶中,并用水多次洗滌三角瓶及濾筒殘渣,最后用水稀釋至刻度混勻,此溶液為樣品溶液。

4.2.2 從樣品溶液中取樣分析時,應根據酸的含量不同進行稀釋(酸含量1~2g/m3不必稀釋,5~10g/m3稀釋4倍,20~ 30g/m3稀釋10倍)。吸取樣品溶液1.00ml放入100 ml三角瓶中,加蒸餾水 9.00ml (樣品溶液和蒸餾水總體積等于10.0ml以符合工作曲線制作時的情況)。

4.2.3 加鉻酸鋇懸浮液5ml,充分搖蕩3~5 min,再加氯化鈣-氨水溶液1mI,混合后再加95%乙醇10ml,搖動1 min,冷卻至室溫后,過濾(初濾液棄去),取濾液放于0.5cm比色皿中,在紫外分光光度計,波長370nm下進行比色。

4.2.4 取空白采樣濾筒按4.2.1~4.2.3同樣操作,作為空白溶液。


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