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GB/T 15516-1995空氣質量 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法

1 主題內容及適用范圍
1.1 主題內容
      本標準規定了測定工業廢氣和環境空氣中甲醛的乙酸丙酮分光光度法。
1.2 適用范圍
1.2.1 本方法適用于樹脂制造、涂料、人造纖維、塑料、橡膠、染料、制藥、油漆、制革等行業的排放廢氣,以及作醫藥消毒、防腐、熏蒸時產生的甲醛蒸氣測定。
1.2.2 在采樣體積為0.5~10.0 L時,測定范圍為0.5~800 mg/m3
1.2.3當甲醛濃度為20 μg/10 mL時,共存8 mg苯酚(400倍),10 mg乙醛(500倍),600 mg銨離子(30000倍)無干擾影響;共存SO2,小于20 μg,NOx小于50 μg,甲醛回收率不低于95%。
2 原理
      甲醛氣體經水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,與乙酰丙酮作用,在沸水浴條件下,迅速生成穩定的黃色化合物,在波長413 nm處測定,反應式如下:


3 試劑

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和按3.1條制備的水。

3.1 不含有機物的蒸餾水。

      加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得(在整個蒸餾過程中水應始終保持紅色,否則應隨時補加高錳酸鉀)。

3.2 吸收液:不含有機物的重蒸餾水(3.1)。

3.3 乙酸銨(NH4CH3COO)。

3.4 冰乙酸(CH3COOH) :ρ=1.055。

3.5 乙酰丙酮(C5H8O2):ρ=0.975。

3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),稱25g乙酸銨(3.3),加少量水溶解,加3ml冰乙酸(3.4)及0.25 ml新蒸餾的乙酰丙酮(3.5),混勻再加水至100 ml,調整pH=6.0,此溶液于2~5℃貯存,可穩定一個月。

3.6 鹽酸(HCl)溶液:ρ=1.19 (1+5)。

3.7 氫氧化鈉(NaOH)溶液:30 g/100mI。

3.8 碘(I2)。

3.8.1 碘(I2)溶液:c(I2)=0.1 mol/L,稱40g碘化鉀(3.9)溶于10 ml水,加入12.7g碘(3. 8),溶解后移入1000 ml容量瓶,用水稀釋定容。

3.9 碘化鉀(KI)。

3.9.1 碘化鉀(KI)溶液:10 g/100mI。

3.10 碘酸鉀(KIO3)溶液c(1/6KIO3) =0.1000 mol/L,稱3.1567 g經110℃干燥2 h的碘酸鉀(優級純)溶于水,于1000 ml容量瓶稀釋定容。

3.11 淀粉溶液:1 g/100 mI,稱1g淀粉,用少量水調成糊狀,倒入:100 ml沸水中,呈透明溶液,臨用時配制。


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