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GB/T 15264-1994 環境空氣 鉛的測定 火焰原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容
      本標準規定了用火焰原子吸收分光光度法測定環境空氣中顆粒鉛,方法操作簡羊、快速而準確。
1.2 適用范圍
      本方法適用于環境空氣中顆粒鉛的測定。方法檢出限為0.5 μg/ mL(1%吸收),當采樣體積為50 m3進行測定時,最低檢出濃度為5×10-4mg/m3
2 定義
      環境空氣中的鉛,系指酸溶性鉛及鉛的氧化物。
3 原理
      用玻璃纖維濾膜采集的試樣,經硝酸-過氧化氫溶液浸出制備成試料溶液。直接吸入空氣一乙炔火焰中原子化,在283.3 nm處測量基態原子對空心隊極燈特征輻射的吸收。在一定條件下,根據吸收光度與待測樣中金屬濃度成正比。

4 試劑

      本標準中除另有說明外,均為無鉛分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

4.1 鉛:含量不低于99.99%。

4.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL,優級純。

4.3 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL,分析純。

4.4 過氧化氫(H2O2),約30% (m/m)。

4.5 氫氟酸(HF),約40%(m/m)。

4.6 硝酸溶液,1%:用硝酸(4. 2)配制。

4.7 硝酸溶液,1+1:用硝酸(4. 2)配制。

4.8 硝酸-過氧化氫混合液:用硝酸(4. 2)和過氧化氫(4. 4),按(1+1)配制,臨時現配。

4.9 鉛標準儲備溶液,c= 1. 000 g/L:稱取1.000±0. 001 g鉛(4. 1)于器皿中,加入硝酸(4. 2)15 mL, 加熱,直至溶解完全,然后用水稀釋定容至1 000 mL,混勻。

4.10 鉛標準溶液,c= 0.100 g/L:用移液管取10. 00 mL鉛標準儲備溶液(4. 9)至100 mL容量瓶內,用硝酸溶液(4. 6)稀釋至標線,混勻。

4.11 燃氣:乙炔,純度不低于99. 6%。用鋼瓶氣或由乙炔發生器供給。

4.12 氧化劑:空氣,一般由氣體壓縮機供給,進入燃燒器以前,應經過適當過濾,以除去其中的水、油和其他雜物。

4.13濾膜:超細玻璃纖維濾膜。空白濾膜的最大含鉛量,要明顯低于本方法所規定測定的最低檢出濃度(見1. 2條)。

5 儀器

      一般實驗室儀器和:

5.1 原子吸收分光光度計及相應的輔助設備。光源選用空心陰極燈或無極放電燈。操作參數可參照儀器說明書進行選擇。

5.2 4號多孔玻璃過濾器。

5.3 總懸浮顆粒采樣器:中流量采樣器。

      注:實驗用的玻璃器皿用洗滌劑洗凈后,在硝酸溶液(4.7)中浸泡。使用前,先后用自來水和無鉛水徹底洗潔凈。

6 樣品

6.1 采集

      中流量采樣器,玻璃纖維濾膜過濾直徑為8 cm時,以50~150 L/min流量,采樣30~60 m3。采樣應將濾膜毛面朝上,放入采樣夾中擰緊。采樣后小飛。取下濾膜塵面朝里對折兩次疊成扇形,放回紙袋中,并詳細記錄采樣條件。

6.2 試料溶液

6.2.1 硝酸-過氧化氫溶液浸出法

      取試樣濾膜,置于高型燒杯中,加入10 mL硝酸一過氧化氫混合溶液(4.8)浸泡2h以上,微火加熱至沸騰,保持微沸10 min,冷卻后加入過氧化氫(4.4)10 mL,沸騰至微干,冷卻,加硝酸溶液(4. 6)20 mL,再沸騰10 min,熱溶液通過多孔玻璃過濾器(5. 2),收集于燒杯中,用少量熱硝酸溶液(4. 6)沖洗過濾器數次。待濾液冷卻后,轉移到50 mL容量瓶中,再用硝酸溶液(4. 6)稀釋至標線,即為試料溶液。

6.2.2 空白溶液制備

      取同批號等面積空白濾膜,按6.2.1條操作,制備成空白溶液。


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