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GB/T 15555.11-1995 固體廢物 氟化物的測定 離子選擇電極法

1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定了測定固體廢物浸出液中氟化物的氟離子選擇電極法。
1.2 本標準方法適用于固體廢物浸出液中氟化物的測定。
1.2.1 本方法的檢測限為0.05 mg/L(以F-計),測定上限1900 mg/L。
1.2.2 靈敏度(即電極的斜率),溶液溫度在20-25℃之間時,氟離子濃度每改變10倍,電極電位變化56士2 mV,25℃時,電極斜率應不低于55 mV。
1.3 干擾
  本方法測定的是游離的氟離子濃度。當浸出液中存在Ca2+、Mg2+、A13+、Fe3+、Si(Ⅵ)及氫離子能與氟離子生成難溶化合物或絡合而有干擾,所產生的于擾程度取決于存在離子的種類和濃度,氟化物的濃度及溶液的pH值等。在堿性溶液中,若氫氧根離子的濃度大于10-6 mol/L時,氫氧根離子會干擾電極的響應。測定溶液的pH在5-7為宜。
  氟電極對氟硼酸鹽離子(BF4-)不響應,如果試樣含有氟硼酸鹽或者污染嚴重,則應先進行蒸餾。通常,加入總離子強度調節劑以保持溶液中總離子強度,并絡合干擾離子,保持溶液適當的pH。
2 原理
  當氟電極與含氟的試液接觸時,電池的電動勢F隨溶液中氟離子活度變化而變化(遵守Nernst方程)。當溶液的總離子強度為定值且足夠時服從關系式:


3 試劑

      除非另有說明,均使用符合國家標準或專業標準的試劑,去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸(HCI),2 mol/L。

3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL。

3.3 總離子強度調節緩沖溶液(TISAB)

3.3.1 0. 2 mol/L檸檬酸鈉-1 mol/L硝酸鈉溶液(T1SABⅠ)

      稱取58. 8 g二水檸檬酸鈉和85 g硝酸鈉,加水溶解,用鹽酸調節pH至5~6,轉入1 000 mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。

3.3.2 總離子強度調節緩沖溶液(TISAB Ⅱ)

      量取約500 mL水于1L燒杯內,加入57 mL冰醋酸,58 g氯化鈉和環己烷二胺四乙酸(CDTA, Cyduhexane diamine-tetraacetjc acid),或者1,2-環己撐二胺四乙酸(1 ,2-duiminocyclohexane N ,N ,N- tetraacetic acid),或者L2一-環己撐二胺四乙酸(1, 2-diamunocyckhexane N ,N ,N-tetraacetic acid)4. 0 g, 攪拌溶解。置燒杯于冷水浴中,慢慢地在不斷攪拌下加入6 mol/L NaOH(約125 mL)使pH達到5.0~5. 5之間,轉入1 000 mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。

3.3.3 1 mol/L六次甲基四胺-1 mol/L硝酸鉀-0.03 mol/L鈦鐵溶液試劑(TISAB Ⅲ):稱取六次甲基叫胺[(CH2)6N4]142 g和硝酸鉀(KNO3)85 g,鈦鐵試劑(C6H4Na2O8S2H2O)9. 97 g加水溶解,調節pH 至5~6,轉移到1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

3.4 氟化物標準貯備液100 μg/mL:稱取基準氟化鈉(NaF)(預先于105~110℃干燥2h,或者于500~650℃干燥40 min,干燥器內冷卻)0. 221 0 g,水溶解后轉入1 000 mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻,貯存在聚乙烯瓶中。

3.5 氟化物標準溶液10. 0 pg/mL;用無分度吸管吸取氟化鈉標準貯備液(3.4)10.00 mL,注入100 mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。

3.6 乙酸鈉(CH3COONa) ,15% m/V:秤取乙酸鈉15 g溶于水,稀釋至100 mL。

3.7 高氯酸(HClO4):70%~72%。

4 儀器和裝置

4.1 氟離子選擇電極。

4.2 飽和甘汞電極或氯化銀電極。

4.3 離子活度計、毫伏計或pH計,精確到0.1 mV。

4.4 磁力攪拌器,具有覆蓋聚乙烯或者聚四擬乙烯等的攪拌棒。

4.5 聚乙烯杯,100 mL;150 ml。

4.6 氟化物的水蒸汽蒸餾裝置見圖:

 
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