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GB/T 15555.4-1995 固體廢物 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法

1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定了固體廢物浸出液中六價鉻的測定,用二苯碳酞二肼分光光度法。
1.2 本標準適用于固體廢物浸出液中六價鉻的測定。
1.2.1 測定范圍
  試料為50 mL,使用30 mm光程比色皿,方法的檢出限為0.004 mg/L。使用10 mm光程比色皿,測定上限為1.0 mg/L。
1.2.2 干擾
  試液有顏色、混濁,或者有氧化性、還原性物質及有機物等均干擾測定。鐵含量大于1.0mg/L也干擾測定。鉬、汞與顯色劑生成絡合物有干擾,但是在方法的顯色酸度下,反應不靈敏。釩濃度大于4.0mg/L干擾測定,但在顯色10mm后,可自行退色。
2 原理
  在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳酞二肼反應生成紫紅色絡合物。于最大吸收波長540nm進行分光光度法測定。

試劑

本標準所用試劑除另有說明外,均用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水;

3.1 丙酮(C3H6O)。

3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL

3.3 磷酸(H3PO4),ρ=1.69 g/mL

3.4重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)。

3.5 二苯碳酞二肼(C13H14N4O)

3.6 硫酸溶液,1+1:

      將硫酸(3. 2)緩慢加到同體積的水中,邊加邊攪,待冷卻后使用。

3.7 磷酸溶液,1+1:

      將磷酸(3. 3)與等體積水混勻。

3.8 高錳酸鉀(KMnO4) ,4%。

3.9 脲素溶液,20%:

      將脲素[(NH2)2CO] 20 g,溶于水中,并稀釋至100 mL。

 3.10 亞硝酸鈉,2%:

      將亞硝酸鈉(NaNO2) 2 g,溶于水中,并稀釋至100 mL

3.11 鉻標準貯備液,0. 1000 mg Cr6+/mL  :

稱取于120℃下烘2h的重鉻酸鉀(3. 4)0. 282 9 g,用少量水溶解后,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

3.12 鉻標準溶液,1.00 μ/mL。

吸取5.0 mL鉻標準貯備溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。用時現配。

3. 13 鉻標準溶液,5.00 μg/mL:

吸取25. 00 mL鉻標準貯備溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

3.14 顯色劑1:

稱取二苯碳酞二肼(3.5)0.2 g,溶于50 mL丙酮(3. 1)中,加水稀釋至100 mL,搖勻,于棕色瓶中,在低溫下保存。

3. 15 顯色劑2:

稱取二苯碳酞二肼(3. 5)2. 0 g,溶于50 mL丙酮(3. 1)中,加水稀釋至100 mL,搖勻,于棕色瓶中,在低溫下保存。

注:顯色劑顏色變深,則不能使用。

4 儀器

      一般實驗用儀器及

4.1 分光光度計。

5 步驟

5.1 樣品的保存

將浸出液用氫氧化鈉調pH值為8,在24 h內測定。

5.2 樣品的預處理

5.2.1 無還原性物質及有機物、色度等干擾時,可直接取試料測定。

5.2.2 有干擾物質存在時,可按下列步驟處理后再測定。

5.2.2.1 如試樣色度影響測定時,可按下述方法校正:

另取一份試料,按(5.3)步驟(只是取2.0 mL丙酮代替顯色劑),以水作參比測定試料的吸光度。扣除此色度,校正吸光度值。

  
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下載地址:《GB/T 15555.4-1995 固體廢物 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法》
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