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GB/T 5750.7-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標

1 耗氧量
1.1 酸性高錳酸鉀滴定法
1.1.1 范圍
      
本標準規定了用酸性高錳酸鉀滴定法測定生活飲用水及其水源水中的耗氧量。
      
本法適用于氯化物質量濃度低于300 mg/L(以Cl-計)的生活飲用水及其水源水中耗氧量的測定。
      
本法最低檢測質量濃度(取100 mL水樣時)為0.05 mg/L,最高可測定耗氧量為5.0 mg/L(以O2計)。
1.1.2 原理
  高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質氧化,過量的高錳酸鉀用草酸還原。根據高錳酸鉀消耗量表示表示耗氧量(以O2計)。
1.1.3 儀器
1.1.3.1 電熱恒溫水浴鍋(可調至:100 ℃)。
1.1.3.2 錐形瓶:100 mL。
1.1.3.3 滴定管。

1.1.4 試劑

1.1.4.1 硫酸溶液(1+3):將1體積硫酸20=1. 84 g/ mL)在水浴冷卻下緩緩加到3體積純水中,煮沸,滴加高錳酸鉀溶液至溶液保持微紅色。

1.1.4.2 草酸鈉標準儲備溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.100 0 mol/L]:稱取6.701g草酸鈉(Na2C2O4),溶于少量純水中,并于1 000 mI,容量瓶中用純水定容。置暗處保存。

1.1.4.3 高錳酸鉀溶液[c(1/5KMnO4)=0.100 0 mol/L]:稱取3.3 g高錳酸鉀(KMnO4),溶于少量純水中,并稀釋至1 000 mL。煮沸15 min,靜置2W。然后用玻璃砂芯漏斗過濾至棕色瓶中,置暗處保存并按下述方法標定濃度:

1.1.4.3.1 吸取25.00 mL草酸鈉溶液(1.1.4.2)于250 mL錐形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的純水及2.5 mL硫酸(ρ20=1.8 4 g / m L)。

1.1.4.3.2 迅速自滴定管中加入約24mL高錳酸鉀溶液,待褪色后加熱至65℃,再繼續滴定呈微紅色并保持30S不褪。當滴定終了時,溶液溫度不低于55℃。記錄高錳酸鉀溶液用量。

      高錳酸鉀溶液的濃度計算見式(1):

       

      c(1/5KMnO4)―高錳酸鉀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

      V―高錳酸鉀溶液的用量,單位為毫升(mL)。

1.1.4.3.3 校正高錳酸鉀溶液的濃度[1/5KMnO4]為0.100 0 mol/L。


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