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GB/T 17136-1997 土壤質量總汞的測定冷原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定了測定土壤中總汞的冷原子吸收分光光度法。
1.2 標準的檢出限視儀器型號的不同而異，本方法的最低檢出限為0.005 mg/kg（按稱取2g試樣計算）
1.3 易揮發的有機物和水蒸氣在253.7 nm處有吸收而產生干擾。易揮發有機物在樣品消解時可除去，水蒸氣用無水氧化鈣、過氯酸鎂除去。
2 原理
汞原子蒸氣對波長為253.7 nm的紫外光具有強烈的吸收作用，汞蒸氣濃度與吸光度成正比。通過氧化分解試樣中以各種形式存在的汞，使之轉化為可溶態汞離子進入溶液，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用凈化空氣做載氣將汞原子載入冷原子吸收測汞儀的吸收池進行測定。
3 試劑
除非另有說明，分析中均使用符合國家標準或專業標準的優級純試劑
3.1 無汞蒸餾水：二次蒸餾水或電滲析去離子水通常可達到此純度，也可將蒸餾水加鹽酸酸化至pH 3,然后通過琉基棉纖維管除汞（見附錄B)。
3.2 硫酸(H₂SO₄),ρ=1.84g/mL。
3.3 鹽酸（HCl),ρ=1.19 g/mL
3.4 硝酸（HNO₃), ρ=1.42 g/mL。
3.5 硫酸-硝酸混合液，1+1。
3.6 重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇）。
3.7 高錳酸鉀溶液：將20g的高錳酸鉀（KMnO₄，必要時重結晶精制）用蒸餾水（3.1)溶解，稀釋至1000ml。
3.8 鹽酸羥胺溶液：將20g的鹽酸羥胺(NH₂OH? HCl）用蒸餾水（3.1)溶解，釋釋至100ml。
3.9 五氧化二釩(V₂O₅)
3.10 氯化亞錫溶液：將20g氯化亞錫(SnCl₂?2H₂O)置于燒杯中，加入20 ml鹽酸(3.3),微微加熱。待完全溶解后，冷卻，再用蒸餾水（3.1)稀釋至100ml。若有汞，可通入氮氣鼓泡除汞。臨用前現配。
3.11 汞標準固定液：將0.5g重鉻酸鉀（3.6)溶于950ml蒸餾水（3.1)中，再加50ml硝酸(3.4)。
3.12 稀釋液：將0.2g重鉻酸鉀（3.6)溶于972.2ml蒸餾水（3.1)中，再加27.8ml硫酸(3.2)。

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GB/T 17136-1997 土壤質量 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法

GB/T 17136-1997 土壤質量總汞的測定冷原子吸收分光光度法