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GB/T 17138-1997 土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍
1.1 本際準規定了測定土壤中銅、鋅的火焰原子吸收分光光度法:
1.2 本標準的檢出限(按稱取0.5g試樣消解定容50ml計算)為:銅1mg/kg,鋅0.5mg/kg
1.3 當土攘消解液中鐵含量大于100 mg/L時,抑制鋅的吸收,加入硝酸鑭可消除共存成分的干擾。含鹽類高時,往往出現非特征吸收,此時可用背景校正加以克服。
2 原理
      采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后,將土攘消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下,銅、鋅化合物離解為基態原子,該基態原子蒸氣對相應的空心陰極燈發時的特征譜線產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,測定銅、鋅的吸光度。

3 試劑

      本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸(HCl):ρ= 1.19 g/rnL,優級純。

3.2 硝酸(HNO3):ρ= 1.42 g/mL,優級純。

3.3 硝酸溶液,1+1:用(3. 2)配制。

3.4 硝酸溶液,體積分數為0.2%:用3. 2配制。

3.5 氫氟酸(HF);ρ=1. 49 g/mL,

3.6 高氯酸(HCIO4):ρ= 1.68 g/mL,優級純。

3.7 硝酸[La(N03)3?6H2O]水溶液,質量分數為5%,

3.8 銅標準儲備液,1. 000 mg/mL:稱取1. 000 0 g(精確至0.000 2 g)光譜純金屬銅于50 mL燒杯中,加人硝酸溶液(3.3)20 mL,溫熱,待完全溶解后,轉至1 000 ml,容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。

3.9 鋅標準儲備液,1.000 mg/mL:稱取1. 000 0 g(精確至0.000 2 g)光譜純金屬鋅粒于50 mL燒杯中,用 20 mL硝酸溶液(3.3)溶解后,轉移至1 000 mL容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。

3.10 銅、鋅混合標準使用液,銅20. 0 mg/L,鋅10. 0 mg/L:用硝酸溶液(3. 4)逐級稀釋銅、鋅標準儲備液(3. 8)、(3. 9)配制。

4 儀器

4.1 一般實驗室儀器和以下儀器。

4.2 原子吸收分光光度計(帶有背景校正器)。

4.3 銅空心陰極燈。

4.4 鋅空心陰極燈。

4.5 乙炔鋼瓶。

4.6 空氣壓縮機,應備有除水、除油和除塵裝置。

4.7 儀器參數

      不同型號儀器的最佳測試條件不同,可根據儀器使用說明書自行選擇。通常本標準采用表1中的測量條件。

1 儀器測量條件

 

5 樣品

將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g。縮分后的土樣經風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2 mm尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm尼龍篩的上樣研磨至全部通過100目(孔徑 0. 149 mm)尼龍篩,混勻后備用。

6 分析步驟

6.1 試液的制備

準確稱取0. 2-0. 5 g(精確至0. 000 2 g)試樣于50 mL聚四氟乙烯增渦中,用水潤濕后加入10 mL 鹽酸(3. 1),于通風櫥內的電熱板上低溢加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3 mL左右時,取下稍冷,然后加人5 mL硝酸(3. 2),5 mL氫氟酸(3. 5),3 mL高氯酸(3. 6),加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后開蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3 mL硝酸(3.2), 3 mL氫氟酸(3.5)和1mL高氧酸(3. 6),重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗增渦蓋和內壁,并加入1 mL硝酸溶液(3. 3)溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50 mL容量瓶中,加入5 mL硝酸鑭溶液(3. 7),冷卻后定容至標線搖勻,備測。

      由于土壤種類較多,所含有機質差異較大,在消解時,要注意觀察,各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵量高的土壤),沒有明顯沉淀物存在。

      注意:電熱板溫度不宜太高,否則會使聚四氟乙烯坩堝變形。

6.2 測定

      按照儀器使用說明書調節儀器至最佳下作條件,測定試液的吸光度。


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