警告―使用GB/T 18412的本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
GB/T 18412的本部分規定了采用氣相色譜一質量選擇檢測器(GC-MSD)測定紡織品中77種農藥(見附錄A)殘留量的方法。
本部分適用于紡織材料及其產品。
2 原理
試樣經正己烷一乙酸乙酯(1+1)超聲波提取,提取液濃縮后,經氟羅里硅土(Florisil)固相柱凈化,洗脫液經濃縮并定容后,用氣相色譜一質譜測定和確證,外標法定量。
3 試劑和材料
除另有規定外,所用試劑應均為分析純。
3.1 正己烷:殘留級。
3.2 乙酸乙酯:殘留級。
3.3 丙酮:殘留級。
3.4 乙睛:殘留級。
3.5 甲苯:殘留級。
3.6 無水硫酸鈉:650℃灼燒3h,冷卻后貯于干燥器中備用。
3.7 氟羅里硅土(Florisil)固相柱:1. 0 g,或相當者。
3.8 77種農藥標準品:純度≥97%,見附錄A。
3.9 標準儲備液:分別準確稱取適量的每種農藥標準品,用少量丙酮溶解并配制成濃度為 500 μg/mL-1 000 μg/mL的標準儲備液。
3.10 標準中間工作溶液:分別準確移取一定體積的各農藥標準儲備液,可根據需要用丙酮稀釋成濃度為5 μg/mL-50 μg/mL的混合標準中間工作液。
3.11 混合標準工作溶液:準確移取一定體積的混合標準中間工作溶液,可根據需要用丙酮稀釋成適用濃度的混合標準工作溶液。
注:標準儲備液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為12個月,標準中間工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為6個月,混合標準工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為3個月。
4 儀器與設備
4.1 氣相色譜-質譜儀:配有質量選擇檢測器(MSD)。
4.2 超聲波發生器:工作頻率40 kHz,
4.3 旋轉蒸發器。
4.5 無水硫酸鈉柱:7.5 cm×1.5 cm(內徑),內裝4 cm高無水硫酸鈉。
4.5 錐形瓶:具磨口塞,100 mL。
4.6 濃縮瓶:具磨口塞,100 mL。
更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文: