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GB/T 18414.1-2006 紡織品 含氯苯酚的測定 第1部分:氣相色譜-質譜法

警告―使用GB/T 18414的本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1 范圍

GB/T 18414的本部分規定了采用氣相色譜-質量選擇檢測器(GC-MSD)測定紡織品中含氯苯酚 (2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚)及其鹽和酚的方法。

      本部分適用于紡織材料及其產品。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 18414的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

用碳酸鉀溶液提取試樣,提取液經乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC-MSD)測定,采用選擇離子檢測進行確證,外標法定量。

4 試劑和材料

      除另有規定外,所用試劑均為分析純,水為符合GB/T 6682規定的二級水。

4.1 正己烷。

4.2 乙酸酐。 

4.3 無水碳酸鉀。

4.4 無水硫酸鈉650 ℃灼燒4 h,冷卻后貯于干燥器中備用。

4.5 碳酸鉀溶液:0.1 mol/L水溶液,取13.8 g無水碳酸鉀溶于水中,定容至1000 mL。

4.6 硫酸鈉溶液:20 g/L。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚標準品和五氯苯酚標準品:純度均≥99%,見附錄A。

4.8 標準儲備溶液:分別準確稱取適量的2,3,5,6-四氯苯酚標準品和五氯苯酚標準品,用碳酸鉀溶液配制成濃度為100μg/mL的標準儲備液。

4.9 混合標準工作溶液:根據需要用碳酸鉀溶液稀釋成適用濃度的混合標準工作溶液。
     
注:標準儲備溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期6個月,混合標準工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期3個月。

5 儀器與設備

5.1 氣相色譜儀:配有質量選擇檢測器(MSD)。

5.2 超聲波發生器:工作頻率40 kHz。

5.3 離心機:4000 r/min。

 

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