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GB/T 20386-2006 紡織品 鄰苯基苯酚的測定

警告-使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題,使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1 范圍
      
本標準規定了紡織品中鄰苯基苯酚(OPP)含量的氣相色譜-質量選擇檢測器(GC-MSD)測定方法。
      
本標準方法1適用于各種紡織材料及其產品中鄰苯基苯酚含量的測定和確證;本標準方法2適用于各種紡織材料及其產品中鄰苯基苯酚及其鹽和酯類物質含量的測定和確證。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

3.1 方法1

試樣經甲醇超聲波提取,提取液濃縮定容后,用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC-MSD)測定,采用選擇離子檢測進行確證,外標法定量。

3.2 方法2

試樣用甲醇超聲波提取,提取液濃縮后,在碳酸鉀溶液介質下經乙酸醉乙酞化后以正己烷提取,用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC-MSD)測定,采用選擇離子檢測進行確證,外標法定量。

4 試劑和材料

      除另有規定外,所用試劑應均為分析純,水為符合GB/T 6682規定的三級水。

4.1 甲醇。

4.2 丙酮。

4.3 正己烷。

4.4 乙酸酐

4.5 無水碳酸鉀。

4.6 無水硫酸鈉:650℃灼燒4 h,冷卻后貯于干燥器中備用。

4.7 碳酸鉀溶液:0.1 mol/L水溶液。取13. 8 g無水碳酸鉀溶于水中,并定容至1000 mL。

4.8 硫酸鈉溶液:20g/L水溶液。

4.9 鄰苯基苯酚標準品(Ortho-phenyiphenol , C12H10O, CAS No. : 90-43-7):純度≥98%。

4.10 標準儲備溶液:準確稱取適量的鄰苯基苯酚標準品,用丙酮配制成濃度為100μg/mL的標準儲備溶液。

4.11 標準工作溶液:根據需要再用丙酮稀釋成適用濃度的標準工作溶液。

注:標準儲備溶液在0℃~4冰箱中保存有效期6個月,混合標準工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期3個月。

5 儀器與設備

5.1 氣相色譜儀:配有質量選擇檢測器(MSD)。

 

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