本標準適用于化妝品中總砷的測定。規定的兩種方法最低檢出量為0. 5μg砷。若取1g樣品測定,最低檢測濃度為0.5ppm。
1 二乙氮基二硫代甲酸銀分光光度法
1.1 方法提要
經灰化或消解后的試樣,在碘化鉀和氯化亞錫的作用下,樣液中五價砷被還原為三價。三價砷與新生態氫生成砷化氫氣體。通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除硫化氫干擾,然后與溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸銀作用,生成棕紅色的膠態銀,比色定量。鉆、鎳、汞、銀、鉑、鉻和相可干擾砷化氫的發生,但正常情況下,化妝品中含量不會產生干擾。銻對測定有明顯干擾。
1.2 樣品采集
見GB 7917.1-87《化妝品衛生化學標準檢驗方法汞》第2章。
1.3 試劑
1.3.1 去離子水或同等純度的水;將一次蒸餾水經離子交換凈水器凈水,貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注:試劑的配制,提純和分析步驟中均用此水。
1. 3.2 硝酸(密度1.42 g/ml):分析純。
1.3.3 硫酸(密度1.84g/ml):分析純。
1.3.4 硫酸(1+1)。
1.3.5 硫酸(1moI/L)。
1.3.6 氫氧化鈉(20%)。
1.3.7 酚酞指示劑(0.1%乙醇溶液):稱取0.1g酚酞,溶于50ml95%乙醇,加水至100ml。
1.3.8 氧化鎂:分析純。
1.3.9 硝酸鎂(10%)。
1.3.10 鹽酸(1+1)。
1.3.11 碘化鉀(15%)。
1.3.12 氯化亞錫溶液((40%):稱取40g氯化亞錫(分析純),溶于40 ml濃鹽酸(分析純)中,加水至100 mI溶液中,可放入金屬錫粒數顆。
1.3.13 無砷鋅粒:10~20目。
1.3.14 乙酸鉛溶液(10%)。
1.3.15 乙酸鉛棉花:將脫脂棉浸入10%乙酸鉛溶液(1.3. 14),2h后取出,晾干,并使膨松。
1.3.16 二乙氨基二硫代甲酸銀(DDC-Ag)溶液:稱取0.25gDDC-Ag,用少許氯仿溶解。加入1.0ml三乙醇胺,再用抓仿稀釋至100ml。必要時可過濾。置于棕色瓶內,于冰箱中存放。
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