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GB/T 7917.3-1987 化妝品衛生化學標準檢驗方法 鉛

1 火焰原子吸收分光光度法

      本方法適用于化妝品中鉛的測定。

      本方法樣品最低檢測濃度為4ppm。

1.1 方法提要

      樣品經預處理,使鉛以離子狀態存在于試液中,試液中鉛離子被原子化后,荃態原子吸收來自鉛空心陰極燈發出的共振線,其吸收量與樣品中鉛含量成正比。在其他條件不變的情況下,根據測量被吸收后的譜線強度,與標準系列比較,進行定量。

1.2 樣品采集

      同GB 7917.1-87《化妝品衛生化學標準檢驗方法汞》第2章。

1.3 試劑

1.3.1 去離子水或同等純度的水:將一次蒸餾水經離子交換凈水器凈水,貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

      注:所有試劑配制及分析步驟中所用的水均為此水。

1.3.2 硝酸(密度1. 42g/ml):優級純。

1.3.3 高氯酸(70%~72%):優級純。

1. 3.4 過氧化氫(30%):優級純。

1.3.5 硝酸(1+1)。

1.3.6 混合酸:硝酸(1.3.2)和高氯酸(1.3.3)按(3+1)混合.

1.3.7 鉛標準溶液

1.3.7.1 稱取純度為99, 99%的金屬鉛1.000g,加入20ml(1+1)硝酸(1.3.5),加熱使溶解,轉移到1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。此標準溶液1ml相當于1.00mg鉛。

1.3.7.2 移取鉛標準液(1. 3. 7. 1)10.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸(1.3.5),用水稀釋至刻度,此溶液1ml相當于100μg鉛。

1.3.7.3 移取鉛標準液(1.3.7.2)10.0mI至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸,用水稀釋至刻度,此溶液1ml相當于10.0μg鉛。

1.3.8 MIBK(甲基異丁基酮):分析純。

1.3.9 鹽酸(7N):取30 ml鹽酸(密度1.19g/ml),加水至50ml。

1.3.10 BTB(溴麝香草酚藍)(0.1%):稱取100mg BTB,溶50ml 95%乙醇溶液,加水至100ml。

1.3.11 檸檬酸銨(25%):必要時用DDTC(1. 3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除鉛。

1.3.12 氫氧化銨(1+1):優級純。

1.3.13 硫酸銨(40%):必要時,以DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除鉛。

1.3.14 DDTC(二乙氨基二硫代甲酸鈉)(2%)。

 

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