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GB/T 24800.6-2009 化妝品中二十一種磺胺的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中二十一種磺胺的高效液相色譜測定方法。

      本標準適用于化妝品中二十一種磺胺的測定。

本標準的檢出限和定量限:磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲異嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯的檢出限為 0.2mg/kg,定量限為0.6 mg/kg;磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧噠嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲異噁唑的檢出限為0.4mg/kg,定量限為1.2 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否叮使用這些文件的址新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

試樣經溶劑提取,離心過濾后,用高效液相色譜測定,外標法定量,液相色譜-質譜確認。

4 試劑和材料

      除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇:色譜純。

4.2 四氫吠喃:色譜純。

4.3 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L):準確稱取4g氫氧化鈉干1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混勻后備用。

4.4 甲酸溶液(0.1):準確員取1mL甲酸1L容量瓶中,用水定容至刻度,混勻后備用。

4.5 甲醇水溶液:準確城量取50mL甲醇和50mL水,混勻后備用。

4.6 磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲異嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧噠嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲異噁唑標準品:純度大于97%。

4.7 二十一種磺胺的標準儲備液:準確稱取每種磺胺標準物質(4. 6)各100 mg,分別置于100 mL棕色容最瓶中,用甲醇水溶液(4. 5)溶解并定容至刻度,搖勻,配制成濃度分別為1 000 μg/mL的標準儲備液,于4℃避光保存,可使用三個月。

      注:磺胺噁琳標準儲備液配制時,可加入數氫氧化鈉溶液(4. 3)輔助溶解。

4.8 二十一種磺胺的棍合標準儲備液:分別準確移取二十一種磺胺標準儲備液各4mL于100 mL棕色容曬瓶中,用甲醇水溶液(4.5)定容至刻度,該溶液中二十一種磺胺的濃度均為40μg/mL。

 

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