1 范圍
本標準規定了化妝品中三氯叔丁醇的氣相色譜-質譜測定方法。
本標準適用于膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏類化妝品中三氯叔丁醇的測定。
本標準對于三氯叔丁醇的檢出限為0.15 mg/kg，定量限為0.4 mg/kg。
2 原理
試樣經溶劑提取，離心過濾后，用氣相色譜-質譜法測定，外標法定量。
3 試劑和材料
除非另有規定，所用試劑均為分析純。
3.1 甲醇：色譜純。
3.2 無水乙醇：色譜純。
3.3 三氯叔丁醇標準物質：分子式C4H7Cl3O, CAS號57-15-8，純度不小于99%，結構式參見附錄A 的圖A.1。
3.4 無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h后置于干燥器中。
3.5 三氯叔丁醇標準儲備溶液：準確稱取適量三氯叔丁醇標準物質（精確至0.0001 g)，以無水乙醇 (3. 2)配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備溶液，于4℃避光保存，可使用三個月。
3.6 50％甲醇-無水乙醇溶液：準確量取50 mL甲醇和50 mL無水乙醇，混勻后備用。
4 儀器和設備
4.1 氣相色譜-質譜（GC-MS)儀：配有電子轟擊離子源(El)。
4.2 分析天平：感量為0.0001g和0.001g。
4.3 離心機：轉速不低于5000r/min。
4.4 超聲波水浴。
4.5 具塞比色管：10 mL。
4.6 具塞錐形瓶：50 mL。
4.7 具塞聚四氟乙烯塑料離心管：50 mL。
4.8 微孔濾膜：0.45μm，有機相。
5 分析步驟
5.1 樣品處理
5.1.1 膏霜、水劑、散粉、香波類樣品
稱取0.5 g（精確至0.001 g）試樣于50 mL具塞錐形瓶(4.6)中，加入20 mL 50％甲醇-無水乙醇溶液（3.6），超聲提取20min,將上述提取液轉移至離心管（4.7）中以不低于5 000 r/min 離心15 min,取上清液，加入無水硫酸鈉（3.4），過微孔濾膜（4.8），濾液作為待測樣液。
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