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GB/T 33308-2016 化妝品中游離甲醇的測定 氣相色譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中游離甲醇的氣相色譜測定方法。

本標準適用于膏霜類、水劑類、香波類、發膠類化妝品中游離甲醇的測定。
      本標準對于甲醇的檢出限為6.0 mg/kg,定量限為20.0 mg/kg,

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

試樣經預處理(直接稀釋或水浴蒸餾)后,以氣相色譜法進行測定,外標法定量,氣相色譜-質譜法確認。

4 試劑和材料

      除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的實驗用水。

4.1 乙醇:色譜純,使用前確認不含甲醇。

4.2 氯化鈉。

4.3 乙醇[φ(C2H5OH)- 75%]:取乙醇(4.1)75 mL,用水稀釋至100 mL。

4.4 甲醇標準品。

4.5 甲醇標準儲備液:取適量甲醇標準品(4.4)(精確至0.0001g),用75%乙醇(4.3)配制成含甲醇 10 g/L的標準儲備液。現用現配。

4.6 甲醇標準工作溶液:用75%乙醇(4.3)將甲醇標準儲備液(4.5)配制成濃度為0.002 g/L、0.005 g/L、0.01 g/L、0.02 g/L、0.05 g/L、0.10 g/L、0.20 g/L甲醇標準工作溶液。現用現配。

4.7 消泡劑:乳化硅油。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜(GC)儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

5.2 氣相色譜-質譜(GC-MS)儀:配有電子轟擊離子源(El)。

5.3 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。

5.4 全磨口水浴蒸餾裝置。

5.5 恒溫水浴:溫度范圍25℃~100℃,控溫精度士0.5℃。

5.6 注射器:5 μL,10 μL、1 mL。

 

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