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GB/T 35801-2018 化妝品中禁用物質克霉丹的測定 高效液相色譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中禁用物質克霉丹的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于膏霜類、水劑類、散粉類化妝品中克霉丹的測定。

       本標準對克霉丹的檢出限為2 mg/kg,定量限為5 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

      試樣經溶劑超聲提取,離心過濾后,用高效液相色譜法進行測定,外標法定量,液相色譜一質譜確認。

4 試劑和材料

      除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 乙腈:色譜純。

4.2 甲醇:色譜純。

4.3 四氫呋喃。

4.4 氯化鈉。

4.5 克霉丹標準品:分子式C9H8C13N02S, CAS號133-0 6-2,純度不小于98%,結構式參見附錄A中A.1。

4.6 克霉丹標準儲備液:稱取克霉丹標準品(4.5)10 mg(精確至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度,搖勻,配制成濃度為100 mg/L的標準儲備液,于4℃保存,可使用三個月。

4.7 克霉丹標準工作液:用甲醇(4.2)將克霉丹標準儲備液(4.6)逐級稀釋成濃度為0.2 mg/L、0.5mg/L、1 mg/L 2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L標準工作液。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜(HPLC)儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

5.2 液相色譜-質譜/質譜(LC-MS/MS)儀:配有電噴霧離子源(ESI)

5.3 分析天平:感量為0.000 1 g和0.001 g。

5.4 離心機:轉速不低于5 000 r/min。

 

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