1 范圍
本標準規定了化妝品中禁用物質尿刊酸及其乙酯的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于膏霜類、水劑類、唇膏類、散粉類、香波類化妝品中尿刊酸及其乙酯的測定。
本標準對尿刊酸及其乙酯檢出限為2 mg/kg,定量限為5 mg/kg。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經溶劑超聲提取后離心,上清液經氮吹定容過濾后,以高效液相色譜進行測定,外標法定量,液相色譜-質譜確認。
4 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 甲醇:色譜純。
4.2 四氫呋喃。
4.3 氯化鈉。
4.4 四丁基溴化銨。
4.5 尿刊酸標準品:分子式C6 H6N2O2 ,CAS號104-98-3,純度不小于98%,中文名稱、英文名稱、相對分子質量、結構式參見附錄A中表A.1。
4.6 尿刊酸乙酯標準品:分子式C8HION2O2 ,CAS號27538-35-8,純度不小于97%,中文名稱、英文名稱、相對分子質量、結構式參見附錄A中表A.1。
4.7 10%甲醇水溶液:量取10 mL甲醇(4.1)和90 mL水,混勻后備用。
4.8 0.005 mol/L四丁基溴化銨溶液:準確稱取四丁基溴化銨(4.4)0.805g(精確至0.0001g),置于500 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度。
4.9 尿刊酸及其乙酯標準儲備液:分別稱取尿刊酸標準品(4.5)及尿刊酸乙酯標準品(4.6)各10 mg(精確至0.000 1 g),分別置于10 mL容量瓶中,用10%甲醇水溶液(4.7)溶解并定容至刻度,搖勻,配制成濃度為1 000 mg/L的標準儲備液,于4℃保存,可使用三個月。
4.10 尿刊酸及其乙酯混合標準儲備液:分別準確移取尿刊酸及其乙酯標準儲備液(4.9)各1 mL于10 mL容量瓶中,用10%甲醇水溶液(4.7)稀釋至刻度,該溶液中尿刊酸及其乙酯的濃度均為100 mg/L。
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