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GB/T 35837-2018 化妝品中禁用物質米諾地爾的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中禁用物質米諾地爾的高效液相色譜測定方法。

      本標準適用于具有育發生發功效的乳液、膏霜、水劑和洗發類化妝品中米諾地爾的測定。

      本標準對米諾地爾的檢出限為5 mg/kg,定量限為10 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

      試樣經溶劑超聲提取,離心過濾后,以高效液相色譜進行測定,外標法定量,液相色譜-質譜確認。

4 試劑和材料

      除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇:色譜純。

4.2 三氟乙酸:色譜純。

4.3 氯化鈉。

4.4 米諾地爾標準品:分子式C9H15N5O, CAS號38304-91-5,純度不小于99%,結構式參見附錄A中的圖A.1。

4.5 70%甲醇水溶液:量取70 mL甲醇(4.1)和30 mL水,混合后備用。

4.6 米諾地爾標準儲備溶液:稱取米諾地爾標準品(4.4)10 mg(精確至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用70%甲醇水溶液(4.5)溶解并定容,搖勻,配制成濃度為100 mg/L的標準儲備溶液,于4℃保存,可使用三個月。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜(HPLC)儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

5.2 液相色譜-質譜/質譜(LC-MS/ MS)儀:配有電噴霧離子源(ESI)。

5.3 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。

5.4 離心機:轉速不低于5000r/min。

5.5 超聲波清洗器。

5.6 具塞塑料離心管:10 mL。

 

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