1 范圍
本標準規定了化妝品中禁用物質米諾地爾的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于具有育發生發功效的乳液、膏霜、水劑和洗發類化妝品中米諾地爾的測定。
本標準對米諾地爾的檢出限為5 mg/kg,定量限為10 mg/kg。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經溶劑超聲提取,離心過濾后,以高效液相色譜進行測定,外標法定量,液相色譜-質譜確認。
4 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 甲醇:色譜純。
4.2 三氟乙酸:色譜純。
4.3 氯化鈉。
4.4 米諾地爾標準品:分子式C9H15N5O, CAS號38304-91-5,純度不小于99%,結構式參見附錄A中的圖A.1。
4.5 70%甲醇水溶液:量取70 mL甲醇(4.1)和30 mL水,混合后備用。
4.6 米諾地爾標準儲備溶液:稱取米諾地爾標準品(4.4)10 mg(精確至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用70%甲醇水溶液(4.5)溶解并定容,搖勻,配制成濃度為100 mg/L的標準儲備溶液,于4℃保存,可使用三個月。
5 儀器和設備
5.1 高效液相色譜(HPLC)儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
5.2 液相色譜-質譜/質譜(LC-MS/ MS)儀:配有電噴霧離子源(ESI)。
5.3 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。
5.4 離心機:轉速不低于5000r/min。
5.5 超聲波清洗器。
5.6 具塞塑料離心管:10 mL。
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