1 范圍
本標準規定了化妝品中4-羥基苯甲酸丙酯、4-羥基苯甲酸異丙酯、4-羥基苯甲酸丁酯、4-羥基苯甲酸異丁酯、4-羥基苯甲酸苯酯、4-羥基苯甲酸節酯和4-羥基苯甲酸戊酯等7種4-羥基苯甲酸酯的高效液相色譜測定方法的試劑和材料、儀器設備、分析步驟、結果計算、回收率和精密度、允許差等內容。
本標準適用于膏霜類、乳液類、睹哩類、水類、粉類、蠟基類化妝品中4-羥基苯甲酸丙酯、4-羥基苯甲酸異丙酯、4-羥基苯甲酸丁酯、4-羥基苯甲酸異丁酯、4-羥基苯甲酸苯酯、4-羥基苯甲酸節酯和4-羥基苯甲酸戊酯等7種4-羥基苯甲酸酯的測定。
本標準的方法檢出限:7種4-羥基苯甲酸酚的方法檢出限均為2 mg/kg。
本標準的方法定量限:7種4-輕基苯甲酸酯的方法定量限均為6 mg/kg。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
膏霜類、乳液類、睹哩類和水類化妝品試樣用95%乙醇提取;粉類化妝品試樣用乙腈提取;蠟基類化妝品試樣經環己烷分散后,再用乙腈提取;提取液經離心、過濾,用高效液相色譜法測定。根據保留時間和光譜圖定性,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 甲醇:色譜純。
4.2 乙腈:色譜純。
4.3 95%乙醇。
4.4 環己烷:色譜純。
4.5 7種4-羥基苯甲酸酯標準樣品/物質:純度均不小于97%, 7種4-羥基苯甲酸酯標準品中文名稱、英文名稱、CAS登錄號和分子式參見附錄A,
4.6 4-羥基苯甲酸酯標準儲備溶液(各為1 000 mg/L):準確稱取各種4-輕基苯甲酸酯標準品(4.5) 100 mg,分別置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4℃避光保存。
4.7 4-羥基苯甲酸酯混合標準儲備溶液(各為100 mg/L):準確移取7種4-羥基苯甲酸酯儲備液(4.6) 各10.0 mL,于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4℃避光保存。
4.8 濾膜:孔徑為0.22μm的有機過濾膜。
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