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QB/T 4617-2013 化妝品中黃芩苷的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了用高效液相色譜法測定化妝品中黃芩苷的含量。

      本標準適用于水劑、乳劑化妝品中黃芩苷的測定。

2 規范性引用文件

      下列義件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適角于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

      試樣經75%乙醇渦旋振蕩、超聲提取、離心沉淀、分離過濾、固相萃取(可選)去除雜質后,采用反相高效液相色譜分離;二極管陣列檢測器檢測,外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有規定,所用試劑均為分析純。水為符合GB/T 6682-2008規定的二級水。

4.1 乙腈(色譜純)。

4.2 乙醇。

4.3 體積分數為75%的乙醇溶液。 

4.4 磷酸。

4.5 體積分數為0.1%的磷酸溶液:

4.6 甲醇。

4.7 甲酸。

4.8 黃芩苷:含量不小于95%, CAS號、分子式、相對分子質量和結構式參見附錄A表A.1。

5.9 黃芩苷標準儲備溶液:準確稱取黃芩苷0.0500g于250ml的棕色容量瓶中,用75%乙醇溶液(4.3) 洛解并定容至刻度。此溶液1ml相當于0.200 mg黃芩苷。該溶液棕色瓶于4℃冰箱避光可保存7天。

4.10 黃芩苷標準下作溶液;分別吸取02 mg/mL黃芩苷標準儲備溶液0.00 mL、 0.50 mL.、5.00 mL、10.00 mL于100 mL棕色容量瓶中,吸取0.2 mg/mL黃芩苷標準儲備溶液2.00mL、5.00mL于10 mL 棕色容量瓶中,再用75%乙醇洛液(4.3)稀釋至刻度:配制成濃度為0 μg/mL、1 μg/mL、10μg/mL.、20μg/mL、 40μg/mL.、100μg/mL標準系列溶液。配制好的黃芩苷溶液應于棕色瓶中避光4℃保存。

4.11 體積分數為5%的甲酸~甲醇溶液。

4.12 氫氧化鈉。

4.13 質量分數為1%的氫氧化鈉溶液。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜儀:與二極管陣列檢測器聯用。

5.2 分析天平:感量為0.1 mg。

5.3 分析天平:感量為0.01 g。

5.4 棕色容量瓶:10 mL、100 mL250 mL。

5.5 具塞離心刻度試管:25 mL50 mL。


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