1 范圍
本標準規定了采用氣相色譜-質譜法測定化妝品中二噁烷殘留量的方法。
本標準適用于化妝品中二噁烷殘留量的測定。
本標準二噁烷的測定低限:2.5 mg/kg。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本’。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6379測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)(所有部分)
3 原理
試樣在頂空瓶中經過加熱提取后,用氣相色譜-質譜(GC/MSD)法測定,外標法定量,采用選擇離子檢測進行確定。
4 試劑和材料
除另有規定外,所用試劑均為分析純,水為二級水。
4.1 二噁烷:純度98%。
4.2 二噁烷標準儲備液了準確稱取適量的二噁烷標準品(準確至0.0001g)。用水配置成濃度為1000μg/mL的標準儲備液。儲備液儲存在4℃冰箱中,可使用2個月。
4.3 二噁烷標準工作溶液:用甲醇將上述(4.2)儲備液分別配成二噁烷濃度為0. 1 μg/mL、 0. 5 μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、20 μg/mL 、5 0μg/mL、1 00 μg/mL標準工作溶液,在4℃保存,可使用1周。
5 儀器
5.1 氣相色譜儀:配有質量選擇檢測器(MSD)。
5.2 頂空進樣器
5.3 頂空瓶:20 mL。
5.4 分析天平;感量0.0001g。
5.5 超聲波清洗儀。
6 測定步驟
6.1 樣品處理
準確稱取混勻樣品2.0,精確至0.001g,置于頂空進樣瓶中,加人1g氯化鈉固體,加人8mL蒸餾水,密封后輕輕搖勻,置于頂空進樣器中,在70℃下平衡40 min。取氣液平衡后的上部氣體1mL,進入氣相色譜-質譜檢測。
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