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SN/T 2104-2008 進出口化妝品中雙香豆素和環香豆素的測定 液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了進出口化妝品中雙香豆素和環香豆素的液相色譜測定方法。
      
本標準適用于皮膚護理類、皮膚清潔類、皮膚美容/修飾類進出口化妝品中雙香豆素和環香豆素的測定。

2 原理
      
化妝品中的雙香豆素和環香豆素用乙腈+0. 1 mol/L氫氧化鈉溶液((9+1,體積比)超聲提取,過濾后,采用反相高效液相色譜技術進行分離、測定。根據其保留時間定性,外標法定量。

3 試劑和材料

      除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。

3.1 乙腈,色譜純。

3.2 甲醇,優級純。

3.3 雙香豆素,純度≥99%。

3.4 環香豆素,純度≥99%。

3.5 0.1 mol/L氫氧化鈉溶液:稱取0.40 g氫氧化鈉,加水溶解后轉移至100 mL容量瓶中,定容至刻度。

3.6 1.0 mol/L乙酸溶液:移取5.7 mL冰醋酸,加水溶解后轉移至100 mL容量瓶中,定容至刻度。

3. 7 0.05 mol/L乙酸銨溶液(含0. 25%體積比的乙酸):稱取3. 85 g乙酸銨,加水溶解后轉移至1 000 mL容量瓶中,加人2.5 mL冰醋酸,定容,過濾后備用。

3.8 雙香豆素和環香豆素標準儲備液(100 mg/L):分別準確稱取雙香豆素(3.3)和環香豆素(3.4) 0.01 g,精確至0. 0001g,加入5 mL二氯甲烷,再加人5 mL乙腈(3. 1),超聲使固體全部溶解,用乙腈定容至100 mL,冰箱冷藏保存。根據需要用乙腈稀釋成適用濃度的標準工作溶液,現用現配。

3.9 乙腈+氫氧化鈉溶液:量取乙腈(3. 1)90 mL,加人0. 1 mol/L氫氧化鈉溶液(3.5)10 mL,混合均勻,配制成100 mL溶液。

4 儀器

4.1 液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器。

4.2 微量進樣器:10μL。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 離心機:大于6 000 r/min.

4.5 溶劑過濾器和0.45μm有機過濾膜。

5 測定步驟

5.1 試樣處理

      稱取化妝品試樣0. 5 g至聚四氟乙烯容器中,精確到0. 001 g,加人乙腈+氫氧化鈉溶液(3. 9) 15 mL,在超聲波清洗器中超聲振蕩20min后,加人0. 15 mL乙酸溶液(3. 6),并用乙腈+氫氧化鈉溶液(3.9)定容至25 mL,混勻。

 

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