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SN/T 2107-2008 進出口化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的測定方法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的測定方法。

      本標準適用于皮膚護理類化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的測定。

2 原理

化妝品中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺用乙醇超聲提取,離心過濾,采用氣相色譜進行分離、測定。保留時間定性,外標法定量,氣相色譜質譜法確證。

3 試劑與材料

      除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。

3.1 一乙醇胺,純度≥99%。

3.2 二乙醇胺,純度≥99%。

3.3 三乙醇胺,純度≥99%。

3.4 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺標準儲備溶液:分別準確稱取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺各 0.5 g,精確到0.0001 g,于50 mL燒杯中,加適量乙醇溶解,溶液定量移入100 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,混勻。標準儲備溶液濃度為5000 mg/L。冰箱冷藏保存。

3.5 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺標準混合儲備液:分別準確移取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺儲備液各20 mL于100 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,得到標準混合儲備液。一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的濃度均為1000 mg/L.

3.6 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺標準工作溶液:移取標準混合儲備液(3. 5),分別配制成三種乙醇胺類物質的濃度為50、100、200、500、1 000 mg/L的標準工作溶液。冰箱冷藏保存。

4 儀器

4.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

4.2 氣相色譜儀:配質量檢測器(MSD)。

4.3 微量進樣器:10 μL。

4.4 超聲波清洗儀。

4.5 離心機:大于6000 r/min。

4.6 0.45 μm有機相過濾膜。

5 測定步驟

5.1 樣品處理

      稱取化妝品試樣1.0 g,精確到0. 001 g,置于50 mL具塞錐形瓶中,準確加人10 mL乙醇,在超聲波清洗器中超聲提取10min。取5 mL溶液放人離心管中,在6 000 r/min離心15 min,取上清液加人 3 g無水硫酸鈉脫水,靜置后經濾膜(4. 6)過濾,所得濾液供氣相色譜測定。

 

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