1 范圍
本標準規定了化妝品中巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥和司可巴比妥酸鈉的液相色譜測定方法。
本標準適用于皮膚清潔類和護理類化妝品中巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥和司可巴比妥酸鈉的測定。
2 原理
用甲醇提取化妝品中的巴比妥類物質,提取液經離心過濾,用高效液相色譜進行測定。根據其保留時間定性,外標法定量,液相色譜-質譜法確證。
3 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水或重蒸水。
3.1 甲醇:優級純。
3.2 乙腈:色譜純。
3.3 巴比妥標準物質:純度≥99%。
3.4 苯巴比妥標準物質:純度≥99%。
3.5 異戊巴比妥標準物質:純度≥99%。
3.6 司可巴比妥酸鈉標準物質:純度≥99%。
3.7 巴比妥類標準儲備溶液:準確稱取適量巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥酸鈉標準物質(精確到0. 1 mg),以甲醇配制成濃度均為1000μg/mL的標準儲備溶液。
3.8 0.45 μm濾膜。
4 儀器與設備
4.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測器。
4.2 微量進樣器,10μL。
4.3 超聲波清洗器。
4.4 離心機:大于5000r/min。
4.5 溶劑過濾器。
5 分析步驟
5.1 試樣處理
稱取化妝品試樣約0.5g(精確到0.001g),置于50 mL具塞錐形瓶中,加人15 mL甲醇,在超聲波清洗器中超聲提取20min,將提取液移入25 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻。取部分溶液放人離心管中,在5 000 r/min離心10min,離心后的上清液經濾膜(3. 8)過濾,所得濾液供液相色譜測定。
5.2 測定
5.2.1 色譜條件
a)色譜柱:ZORBAX SB-C18柱,250 mm×4.6 mm(內徑),5 μm(粒徑),或相當者;
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