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SN/T 2393-2009 進出口洗滌用品和化妝品中全氟辛烷磺酸的測定 液相色譜-質譜質譜法

1 范圍

      本標準規定了進出日洗滌用品品和化妝品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色潛-質譜/質譜檢測方法。

      本標準適用于洗滌用品和化妝品PFOS的檢測和確證。

2 規范性引用文件
      
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理
      
粉狀、膏狀和棒狀樣品采用快速溶劑萃取儀經甲醇提取,液體樣品、油狀液體樣品采用液液分配經甲醇提取,油狀液體樣品再經C18固相萃取柱凈化,樣液經濃縮定容后,供液相色-質譜/質譜儀測定和確證,外標法定量。

4 試劑和材料

      除另有規定外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇:色譜純。

4.2 甲酸:色譜純。

4.3 硅藻土:80目~120目。

4.4 PFOS標準品(perfiucrooctane sulforuc acid,C8HF17O38,1,l,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十七氟辛烷-1-磺酸,CAS 1763-23-1);純度大于等于97%。

4.5 標準儲備溶液:準確稱取適贊的PFOS標準品,用甲醇配制成1.0 mg/mL的標準貯備液,在 0℃~4℃冰箱中保存。

4.6 標準工作溶液:根抓需要用甲醇稀釋配制適當濃度的標準工作液,現用現配。

4.7 固相萃取柱;BOND ODS-C18,1.0g,6mL,或相當者。

4.8 微孔濾膜:有機系,0.20μm。

5 儀器與設備

5.1 液相色譜-串聯四極桿質譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)。

5.2 快速溶劑萃取儀。

5.3 往復式電動振蕩器。

5.4 超聲波發生器。

5.5 分析天平:感量為0.1 mg。


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