警告:實驗中使用的溴水和硝酸具有氧化性及腐蝕性,配制時必須在通風櫥內操作,采樣和實驗室操作時須小心謹慎,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固定污染源廢氣中氣態總磷的喹鉬檸酮容量法。
本標準適用于固定污染源廢氣中氣態總磷的測定。
當采樣體積為18L時,方法的檢出限為2mg/m3,測定下限為8mg/m3;當采樣體積為 4.5 L時,方法的檢出限為7mg/m3,測定下限為28mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
HJ/T 373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
氣態總磷 total gaseous phosphorus
固定污染源廢氣中氣態單質磷及含磷化合物的總稱。
4 方法原理
氣態總磷被溴化硝酸吸收液吸收并氧化成正磷酸鹽,在酸性介質中,正磷酸鹽與喹鉬檸酮反應,生成黃色的磷鉬酸喹啉(C9H7N)3H3[P04?12MoO3?H2O)沉淀。沉淀經過濾、洗滌后,溶解于已知過量的氫氧化鈉溶液中,反應完成后用鹽酸標準溶液滴定剩余的氫氧化鈉,根據消耗的氫氧化鈉標準溶液的量計算氣態總磷含量。
反應式如下:
吸收反應:
P4+16H2O +10Br2 =4H3PO4+20HBr
3P4+20HNO3+8H2O=12H3PO4+20NO↑
P4O8+8H2O+2Br2=4H3PO4+4HBr