警告:實驗中使用的試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,操作過程應在通風柜中進行,按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚。
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣中氣態硝基苯類化合物的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于環境空氣和無組織排放廢氣中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的測定。
采樣體積為22.5L時,硝基苯、對-硝基甲苯、間-硝基甲苯、鄰-硝基甲苯、對-硝基氯苯、間-硝基氯苯、鄰-硝基氯苯的檢出限為0.001mg/m3,測定下限為0.004mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 691 環境空氣半揮發性有機物采樣技術導則
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
HJ/T 194 環境空氣質量手工監測技術規范
3 方法原理
以硅膠采樣管采集環境空氣和無組織排放廢氣中的硝基苯類化合物,用二氯甲烷超聲解吸,經氣相色譜-質譜儀分離、檢測。根據保留時間和質譜圖定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑和蒸餾水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.2 苯(C6H6):農殘級。
4.3 異辛烷(C8H18):農殘級。
4.4 標準物質和內標物:硝基苯C6H5NO2 )鄰-硝基甲苯C7H7NO2)間-硝基甲苯(C7H7NO2)、對-硝基甲苯(C7H7NO2)、間-硝基氯苯(C6H4ClNO2)、對-硝基氯苯(C6H4ClNO2),鄰-硝基氯苯 (C6H4ClNO2),內標物為硝基苯-d5,以上標準品純度應不小于98%,避光冷藏保存。
4. 5 標準混合貯備溶液:ρ=2.00mg/ml。
分別稱取0.05g(精確到0.0001g)標準物(4.4),分別移入25ml容量瓶中,加入2-3滴苯(4.2)溶解,再用異辛烷(4.3)定容至刻度,搖勻,移入密實瓶密封,4℃下密閉避光保存,保存期一年。也可直接購買有證混合標準溶液。
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