警告:試驗中所使用的試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,配制過程應在通風柜中進行操作;應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物中揮發性有機物的頂空-氣相色譜法。
本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中37種揮發性有機物的測定。其它揮發性有機物如果通過驗證也適用于本標準。
固體廢物樣品量為2g時,37種目標物的方法檢出限為0.003 mg/kg-0.04 mg/kg,測定下限為0.02mg/kg-0.2 mg/kg。固體廢物浸出液體積為10ml時,37種目標物的方法檢出限為0.6μg/L-40.2 μg/L,測定下限為2.4μg/L-40.8μg/L。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
在一定的溫度下,頂空瓶內樣品中揮發性有機物向液上空間揮發,產生蒸汽壓,在氣液固三相達到熱力學動態平衡后,氣相中的揮發性有機物經氣相色譜分離,用火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,外標法定量。
4 試劑和材料
4.1 實驗用水:二次蒸餾水或通過超純水儀制備的水。使用前需經過空白試驗,確認在目標物的保留時間區間內無干擾色譜峰出現。
4.2 甲醇(CH3OH):農殘級或相當級別。通過空白試驗,確認在目標物的保留時間區間內無干擾色譜峰出現。
4.3 氯化鈉(NaCl):優級純。
在馬弗爐(或箱式電爐)中400℃灼燒4h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4 磷酸(H3PO4):優級純。
4.5 飽和氯化鈉溶液
量取500 ml實驗用水(4.1),滴加幾滴磷酸(4.4)調節pH≤2,加入180g氯化鈉(4.3), 溶解并混勻。于4℃下保存,可保存6個月。
4.6 標準貯備液:ρ=1000mg/L~5000mg/L。
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