警告:硝酸和高氯酸具有強腐蝕性和強氧化性,鹽酸具有強揮發性和腐蝕性,操作時應佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服。所有樣品的消解過程應在通風櫥內操作。甲苯和3, 3’-二氨基聯苯胺屬有毒試劑,實驗中產生的廢液應收集處理。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中總硒的3,3’-二氨基聯苯胺分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中總硒的測定。
當取樣體積為200 ml,使用30mm比色皿時,本標準的方法檢出限為2.0μg/L ,測定下限為8.0 μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91地表水和污水監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1 總硒(Total selenium)
樣品經消解后測得的硒,即樣品中有機硒和無機硒的總和。
4 方法原理
經混合酸消解后,樣品中的總硒被鹽酸經胺全部還原至四價,在酸性條件下與顯色劑3,3,- 二氨基聯苯胺(3,3'-Diaminobenzidine)產生絡合反應生成黃色化合物,經甲苯萃取后在420nm 波長處測量吸光度。在一定濃度范圍內,總硒的含量與吸光度值符合朗伯一比爾定律。化學反應方程式如下:
5 干擾和消除
水中常見離子一般不會干擾本方法總硒的測定。鐵離子濃度大于50mg/L時會產生干擾,可用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)混合試劑掩蔽或消除干擾。
6 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
6.1 鹽酸:ρ(HCl) =1.19g/ml,優級純。
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