警告:滅多威和滅多威肟具有一定的毒性,標準溶液的配制應在通風柜內操作,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中滅多威和滅多威肟的液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中滅多威和滅多威肟的測定。
當進樣量為50μL時,滅多威和滅多威肟的方法檢出限均為1μg/L,測定下限均為4μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
水中的滅多威和滅多威肟經直接進樣后,用具有紫外檢測器的液相色譜分離檢測。根據保留時間定性,外標法定量。
4 干擾及消除
當水樣中共存的有機物干擾目標化合物測定時,可以通過改變色譜條件,使滅多威和滅多威肟與干擾物分離,或將水樣先用正己烷萃取去除部分干擾,取水相進行分析。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含有機物的純水。
5.1 鹽酸:ρ(HCl) =1.18g/ml。
5.2 鹽酸溶液:c (HCl) =0.1mol/L。
準確移取3.1ml鹽酸(5.1)溶于少量水中,稀釋至1 L。
5.3 氫氧化鈉(NaOH):優級純。
5.4 氫氧化鈉溶液:c (NaOH) =0.1 mol/L。
準確稱取4.0g氫氧化鈉溶于少量水中,稀釋至1 L。
5.5 乙腈(CH3CN):液相色譜純。
5.6 滅多威:純度≥98%。
5.7 滅多威肟:純度≥98%。
5.8 滅多威和滅多威肟混合標準貯備液:ρ=100μg/ml。
分別稱取0.010g(精確至0.1mg)滅多威(5.6)和滅多威肟(5.7),用乙腈(5.5)溶解后,定容至100 ml,于4℃冷藏、避光密封保存,可保存12個月,或直接購買有證標準溶液。
5.9 滅多威和滅多威肟混合標準使用液:ρ=10.0μg/ml。
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