警告:本方法所用的溶劑和試劑具有一定毒性,樣品前處理過程應在通風櫥中進行,并按規定佩戴防護用具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣中酞酸酯類化合物的高效液相色譜法。
本標準適用于環境空氣中氣相和顆粒物中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸丁節酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和鄰苯二甲酸二正辛酯共7種酞酸酯類的測定。若通過驗證,本標準也適用于其他酞酸酯類化合物的測定。
當采樣體積為144m3(標準狀態下),濃縮定容體積為1.0ml時,方法的檢出限為 0.002μg/m3~ 0.006μg/m3,測定下限為0.008μg/m3~0.024μg/m3。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 691 環境空氣半揮發性有機物采樣技術導則
3 方法原理
用中流量或大流量采樣器將環境空氣中的酞酸酯類采集到玻璃(或石英)纖維濾膜、聚氨酯泡沫 (PUF)和XAD-2樹脂上,用乙醚-正己烷混合溶液提取,提取液經濃縮、凈化后,用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀分離檢測,根據保留時間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
采用硅酸鎂柱凈化可去除或減少干擾,詳見7.3.3。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。實驗用水為新鮮制備的超純水。
5.1 二氯甲烷(CH2Cl2):色譜純。
5.2 正己烷(C6H14):色譜純。
5.3 乙醚(C4H10O):色譜純。
5.4 丙酮(C3H6O):色譜純。
5.5 乙腈(CH3CN):色譜純。
5.6 無水硫酸鈉(Na2SO4)
使用前在馬弗爐中于450℃烘烤4h,冷卻,貯于磨口玻璃瓶中密封保存。
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