警告:實驗中使用的甲醇和丙酮等化學藥品對人體健康有害,溶液配制和樣品預處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中甲醇和丙酮的頂空/氣相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、工業廢水、生活污水和海水中甲醇和丙酮的測定。
當取樣體積為10 ml時,甲醇的方法檢出限為0.2 mg/L,測定下限為0.8 mg/L;丙酮的方法檢出限為0.02 mg/L,測定下限為0.08mg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中揮發性組分向液上空間揮發,產生蒸氣壓,在氣液兩相達到熱力學動態平衡后,氣相中的揮發性有機物經氣相色譜分離,用氫火焰離子化檢測器進行檢測。以色譜保留時間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
采用聚乙二醇固定相的色譜柱分離時,當樣品中乙酸乙酷濃度高于25 mg/L時對甲醇產生干擾,乙酸甲酷會對丙酮產生干擾,可改用固定相為6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷的色譜柱分離,必要時采用氣相色譜-質譜法進行定性確認。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
5.1 實驗用水。
二次蒸餾水或純水設備制備的水。實驗用水中目標化合物濃度須低于方法檢出限,否則應進行預處理,可通過加熱煮沸15min后加蓋冷卻,或者通入惰性氣體進行吹掃的方式去除實驗用水中的甲醇和丙酮干擾。
5.2 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml。
5.3 鹽酸溶液:1+1。
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